ГОСТ Р 51359-99
m
5.5 Колбонагреватель |5|.
5.6 Аппарат Сокслета для непрерывной экстракции НЭТФ по ГОСТ 25336.
5.7 Обрап
1
ый холодильник по ГОСТ 25336.
5.8 Эксикатор Э по ГОСТ 25336.
5.9 Кварцевые тигли |6j.
5.10 Газовый хроматограф.
5.10.1 Основные требования к хроматографу
На газовом хроматографе работают по инструкции изготовителя. Испаритель, термостат и
детектор должны быть снабжены отдельными нагревательными элементами. Условия хроматогра
фирования приведены в 5.10.2—5.10.7. Другие условия хроматографирования должны быть обосно
ваны.
5.10.2 Температура
Температура испарителя — 180—210 ’С.
Температура детектора —290—340 *С.
Если используютсядругие условия, тоони должны обеспечиватьразделение всех компонентов,
как показано на образце хроматограммы (приложение А; рисунок A.I).
Программирование температуры:
- Начальная температура—40-С;
- Начальное время хроматографирования при 40 *С—2 мин;
- 1-Й этап программирования температуры—20 ‘С/мин от 40 *С до 150 ‘С;
- 2-й этап программирования температуры—3 *С/мин от 150 *С до 270 ‘С;
- последующее хроматографирование— 15 мин при 270 *С;
- общее время хроматографирования—62 мин 30 с.
5.10.3 Скорости потоков газов
Скорости потоков газовдолжны быть установлены всоответствии с инструкцией изготовителя
прибора и опытом аналитика.
Рекомендуемые скорости потоков газов:
Скорости потоков газа должны быть установлены в соответствии с инструкцией к хромато
графу и условиями анализа
Ориентировочные скорости потоков газов:
- газ-носитель —гелий— 4 см3/мии;
- продувочный газ —азот—30 см3/мин;
- продувка прокладки—5
c
’/
m
hh
;
- продув делителя потоков—30 см3/мин.
5.10.4 Ввод проб
В испаритель хроматографа вводят 2 мкдм3 анализируемого раствора и закрывают клапан
делителя потока на 1 мин.
5.10.5 Устройство для ввода образна
Используют автоматический дозатор проб или любое другое соответствующее устройство для
ввода проб.
При ручном введении проб рекомендуется применять микрошприц вместимостью 1—5 мкдм3.
Перед введением растворов микрошприц промывают не менее 10 раз «-гексаном, а затем пять раз
анализируемым раствором.
После введения пробы микрошприц промывают «-гексаном не менее пяти раз.
5.10.6 Хроматографическая колонка
Рекомендуется кварцевая капиллярная колонка:
длина—30 м;
внутренний диаметр—0,32 мм;
стационарная жидкая фаза—DB-5 (5 % метилфенилсилнкона);
толщина слоя—0.25 мкм.
Эффективность колонки должна быть достаточной для удовлетворительного разделения всех
компонентов. Пример подобного разделения показан на образце хроматограммы (приложение А,
рисунок А.1).
П р и м е ч а н и е —Может быть использована любая другая жидкая фаза, обсспсчиваюшая разделение
анализируемых пестицидов.
4