ГОСТ Р 51359-99
5.10.7 Детектор
Электронно-эахватный детектор с пороговой чувствительностью (сигнал детектора, равный
удвоенному значению шумов), 0,0015 мкг п, л-ДДТ в 2 мкдм3введенного раствора.
5.11Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г и погрешностью
взвешивания 0.001 г
6 Отбор проб и подготовка образцов для испытаний
6.1 Отбор образцов
Образцы отбирают в соответствии с ГОСТ 30040. Отбор образцов должен проводиться очень
тщательно и гарантировать представительность пробы.
6.2 Подготовка проб для испытаний
Пробы для испытаний высушивают в термостате (5.3) до содержания влажности примерно 5 %
при температуре не выше 50 *С в течение 2 ч.
Высушенные пробы измельчают, избегая при измельчении табака нагрева пробы выше 50 "С, так,
чтобы частицы табака полностью проходили через отверстия сига размером 2 мм (5.2). Для анализа
может быть использован и измельченный табак, но его влажность не должна превышать 10 %.
До анализа пробы табака хранят в герметичных контейнерах в темноте. В случае хранения
проб до анализа более одного месяца, необходимо обеспечить их хранение в холодильнике при
температуре ниже минус 8 "С.
7 Проведение анализа
7.1 Отбор проб для анализа
Навеску табака массой 5 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, помешают в химический
стаканчик вместимостью 50 см3, добавляют 5 г предварительно активированного флоризила® и
тщательно перемешивают. Дальнейшее определение проводят по 7.2 и 7.3.
7.2 Экстракция
В аппарат Сокслета (рисунок 1) вносят 5 г предварительно активированного флоризила* (4.8), а
затем подготовленную навеску образца (7.1) таким образом, чтобы образовалось два отдельных слоя.
П р и м е ч а и и е — Для определения степени извлечения пестицидов по время экстракции необходимо
осторожно пинеткой внести на верхний стой стандартные раство
ры соответствующих пестицидов.
В круглодонную колбу вместимостью 150—250 см3
приливают 60 см3«-гексана (4.2) и 1см3раствора внутрен
него стандарта (4.6.1).
Собирают аппарат Сокслета (рисунок 1).обеспечивая
надежную герметичность всех соединений и включают
колбонагреватель (5.5).
Степень нагрева колбонагревателя и кран на аппарате
Сокслета регулируют таким образом, чтобы скорость дис
тилляции была не менее 200 см3 в час. Высота слоя «-гек
сана над табаком должна поддерживаться на постоянном
уровне путем регулирования крана на аппарате Сокслета.
Не допускается полное выпаривание раствора в круглодон
ной колбе. Продолжительность экстракции составляет 4 ч
30 мин.
После окончания экстракции дают экстракту остыть
в течение 30 мин и отбирают аликвоту для анализа на
хроматографе. Конечный объем экстракта не фиксируется.
7.3 Приготовление градуировочныхрастворов для про
верки диапазона линейности
В три мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят по
10 см’, 5 см3и 1см3смешанного раствора А(4.7.2), добавляют
по I см3внутреннегостандарта (4.6.1) идоводят объем
раство ров до метки «-гексаном.
В две мерные колбы вместимостью 100 см3 и 200 см3
вносят по 1 см3 смешанного раствора Б (4.7.3). В колбу
вместимостью 100 см3дополнительно вносят 1см3раствора
te ifB C ib jp c u a v H fa i
/
- габак f
Ф лори
1И.1
‘ :
2
—
флори зил3 —
пористая фильтрующая пластина Ss I pasuc
ром пор 1(XI—120 мам
Рисунок I — Часть аппарат Сокслета,
используемая для экстракции табака
5