£тр./гОСТ113Ш ^>*V,
\
-• Колба коническая по4ГОСТ 10394—72.
1 Колба Вюрца вместимостью 250—300 мл.
• Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 2045—71, укорочен
ного типа, с ценой деления 0,1°С
Холодильник Либиха по ГОСТ 9499-^-70, с внутренней трубкой
длиной 950 мм и муфтой длиной 700 мм./’
3.6.2.-Проведение анализа
Во взвешенную колбу Вюрца помещают 110—130 мл хлоршь
крина и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г..По разности
масс пустой колбы и с хлорпикрином вычисляют массу- навески
хлорпикрина, взятого для разгонки. _ /ч ..
. -Колбу с хлорпикрином закрывают пробкой совставленным*
термометром, а затем помещают ее в масляную баню и соединяют
с холодильником.
Термометр устанавливают в пробке так, чтобы шарик тер.\ю>
метра находилсяв ’центре расширения горлаколбы. Установив
прибор, приступают к перегонке, нагревая масляную баню. Масло
в бане размешивают постоянно в течение всего процесса перегон
ки. Масляную баню нагревают при первой фракции до 130°С и в
дальнейшем повышают температуру до 140°С.
Первая фракция, перегоняющаяся ниже 109,5°С, не учитывает
ся. Вторую фракцию, перегоняющуюся при 109,5—113°С и атмос
ферном давлении 101325 Па (760 мм рг. ст.), собирают в предва
рительно; взвешенную коническую колбу и после окончания пере
гонки взвешивают. При отклонении величины атмосферного давле
ния от 101325 Па (760 мм рт. ст.) собирают фракцию, кипящую
при температурных пределах, указанных в табл. 2. •
Т а б л и ц а
2
А тм осф ерное давление
а
П редел кипения, ;С
.
Па
мы рт. ст.
101325,00
100658,39
09992,78
.99326,17
98659
97992,95
n
97326,34
9GG59.73
95993,12
760109,5-113,0
755 .109,3—112,8
750 ‘109,0-112,5
745108,8—112,3
740108,6-112,1 ,
735108,3-111,8 /•
730
108,1—111,6
725
. 107,9—111,4
720
107,7-111,2
3.6.3. Обработка результатов
Массовую долю хлорпикрина,, перегоняющуюся в указанных в
табл. 2 температурных пределах (Х2), в процентах вычисляют по
формуле.1 -•
у _•ЮР