(Продолжение изменения к ГОСТ 12263—77)
Предел измерения, Ом50 X 1010
Объем вводимой пробы, мм30,4
Время выполнения измерения, мин15 ± 2
В зависимости от типа применяемого хроматографа в условия выполнения
измерений могут быть внесены некоторые изменения с целью достижения опти
мального разделения примесей.
3.4.2.3.
Градуировка хроматографа
Массовые доли примесей определяют методом «внутреннего эталона» с уче
том градуировочного коэффициента. В качестве «внутреннего эталона» приме
няют 1,1,2-трнхлорэтан. Так как из трех примесей хлорпикрина идентифициро
ван лишь хлороформ, для него определяют градуировочный коэффициент экспе
риментально. Для остальных примесей используют этот же градуировочный ко
эффициент. Исходный хлороформ предварительно проверяют на чистоту в соот
ветствии с требованиями настоящей методики и считают удовлетворяющим тре
бованиям, если на хроматограмме лик хлороформа .выходит на всю шкалу, а пи ки
примесей отсутствуют.
Для определения градуировочного коэффициента готовят несколько искус
ственных смесей, состоящих из хлорпикрина, хлороформа с массовой долей
0,02—0,5% и 1,1,2-трнхлорэтана с массовой долей 0,02—0,5%. Для этого 12—
15 г хлорпикрина взвешивают в стеклянном флаконе вместимостью 20 см3 (ре
зультаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного
знака) и в него поочередно шприцем через пенициллиновую пробку и
фторопластовую пленку добавляют хлороформ и 1,1,2-трнхлорэтан в
количестве 0,015—0,040 г, взвешивая смесь после каждого добавления. Для
закрепления пробки и про кладки применяют струбцину любой конструкции.
Приготовленную таким образом смесь отбирают мнкрошпрнцем в количест
ве 0,2—0.6 мм3, входят в испаритель прибора и хроматографируют по п. 3.4.2.2.
По полученной хроматограмме вычисляют площади пиков хлороформа и
1,1,2*
трнхлорэтана (см. чертеж).
Градуировочный коэффициент для хлороформа вычисляют методом наимень
ших квадратов по формуле
где
к=
ZXjYi
^’
т /сн а.
rnM
m /CHClj - т /э:— масса хлороформа и внутреннего эталона в /-м растворе, г;
>/СНС1г
Y j -
V9T
1
S /онС 3 • -Sy*! — площади пиков хлороформа и эталона в
j
-м растворе, мм2;
Уs
— среднее значение соотношения площадей из нескольких па
раллельных измерений.
Коэффициент определяют из результатов анализа 5 смесей, каждую из ко
торых хроматографируют не менее 10 раз.
Градуировочные коэффициенты определяют после каждой смены сорбента
в колонке.
3.4.3.
Проведение анализа
Взвешивают 12—15 г анализируемого хлорпикрина (результаты взвешивания
в граммах записывают до второго десятичного знака), добавляют 0,020—0,040 г
1,1,2-трихлорэтана, 0,2—0.6 мм3 полученной смеси вводят мнкрошпрнцем в испа
ритель прибора и снимают хроматограмму по п. 3.4.2.2.
В связи с тем, что при анализе хлорпикрина стенки детектора ионизации в
пламени покрываются налетом и при этом ухудшаются чувствительность детск-
(Продолжение см. с. 201)
200