С тр.ЗГбС т4*Ш --М
• Колба коническаясо шлифом’ :по ГОСТ 103944-72, (вмебтй-;
мостью 250 мл.i■‘; »
. Холодильник обратный по ГОСТ 9499—-70, типа ХШ—4. ■_ «
Микробю^са.i
Капельница.
• Бюретка по ГОСТ 20292—74, вместимостью 50 мл.
Цилиндр по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100 мл.
Воронка стеклянная по ГОСТ 8613—75, диаметром 50 мм. 1
• 3.4.3.. Подготовка к анализу.
Приготовление5%-ного водно-спиртовогораствора перекиси
на рия.;’1*#.
• |
т
Перекись
,
натрия
•
просеивают через сито № 063,
.
5 г перекиси’
натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в
50 мл охлажденной до 0—5°С дистиллированной воды, затем вно
сятв раствор 50 мл охлажденного до 0—5°С этилового спирта
(порциями по 10 мл) и перемешивают.’ ’
3.4.4. Проведение анализа- "
0,15—0,20 г хлорпикрина взвешивают в предварительно ’взве
шенной и закрытой микробюксе с погрешностью не более 0,0002 г;
Микробюксус навеской хлорпикрина’ осторожно’ опускаютпо
стенке в коническую колбу.вместмостыо 250 мл, в которую пред
варительно наливают 50 мл- водно-спиртового раствора *перекиси
натрия. Перед опусканием в коническую колбу крышку микро-
бюксы сдвигают легким поворотом, чтобы при ^кипячениибкжса
раскрылась. Колбу присоединяют к обратному холодильнику. Со
держимое колбы кипятят 1,5—2 ч, не допуская бурного кипения.
Затем раствор охлаждают, обратный холодильник обмывают раст-
врром азотной кислоты, которую собирают в коническую колбу,
после этого снимают обратный холодильник. В коническую колбу
вносят 2—3 капли раствора метилового оранжевого и добавляют
азотную кислоту до розовой окраски раствора. После этого снова
кипятят 30 минраствор (прикрыв колбу стекляннойворонкой)
для удаления спирта и разложения перекнсных соединений.Во
ронку промывают водой, промывные воды смешивают с основным
раствором. После охлажденияк раствору добавляют 8 капель
раствора нитропруссида натрия и титруют 0,1 «..растворомазот
нокислой ртутидо появления неисчезающего слабогомутнення
при рассмотрении раствора на черном фоне.
Одновременнопроводят контрольный опытбездобавления
хлорпикрина.•
3.4.5. Обработка результатов t .
Массовую ‘долю хлорпикрина (X) в процентах вычисляютпо
формулеf
.
X -
{V-Vt)
-
0005479-100
rn
I