(Продолжение изменения к ГОСТ 12263—77)
тора п нулевая линия, рекомендуется периодически промывать детектор этило
вым спиртом после проведения 20—30 анализов.
3.4.4.
Обработка результатов
Суммарную массовую долю примесей (* 2 ), в процентах, вычисляют по
формуле
X
I
Si-K-m9r
•
100
,
где 2S /— сумма площадей пиков примесей, мм2.
5 ЭГ — площадь пика эталона (1,1,2-трнхлорэтана), мм2.
К
— градуировочный коэффициент.
тэт—
масса введенного в пробу внутреннего эталона, г.
ш — масса анализируемого хлорпикрина, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не долж
но превышать ±0,01 %, при доверительной вероятности
Р =
0,95.
Результаты параллельных определений округляют до второго десятичного
знака, результат определения — до первого десятичного знака.
Суммарная абсолютная погрешность определения находится в диапазоне
от — 0,2 Л % до + 0,2 Л % при доверительной вероятности
Р —
0,95, где А —
суммарная массовая доля примесей.
3.4.5. Массовую долю хлорпикрина
(X)
в процентах вычисляют по формуле
x= io o % -x
£ ,
где
Х£
— суммарная массовая доля примесей, найденная по п. 3.4.4., %.
Хроматограммахлорпикрина
1 —
хлороф орм ;
2
— хлорпикрин; 3 — 1. 1.2-грихлорэгаи;
4. 5
— неихентнф ицироваииы е
примеси
3.5.О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л ис в о б о д н ы хк и с л о тв
п е р е с ч е т е наа з о т н у ю к и с л о т у
Метод основан на извлечении кислот водой и титровании раствором гидро
окиси натрия.
Диапазон определениямассовых долейсвободных кислот от 0,001до
©.008
3.
%
5.1
.
.
Аппаратура, растворы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го и 4-го клас
сов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Секундомер механический по ГОСТ 5072—79.
Бюретка 6—2—0,02 по ГОСТ 20292—74.
Колба мерная 2—250—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетка 2 -2 -1 0 /2 5 по ГОСТ 20292—74.
(Продолжение см. с. 202j
201