(Продолжение изменения к ГОСТ 12263—77}
присоединяют холодильник и приемник для отгона. В колбу интенсивно подают
водяной пар и нагревают содержимое до 100—110°С.
Содержимое приемника переносят в делительную воронку, отделяют органи
ческий слой, сушат поташем и фильтруют через бумажный фильтр.
Чистоту хлорпикрина определяют хроматографированием 1 см3 синтезиро
ванного хлорпикрина в соответствии с требованиями настоящей методики. На
хроматограмме пики примесей должны отсутствовать.
1,1,2-триххлорэтан, синтезированный следующим образом:
в четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильни
ком, помещают 150—200 см3 1,2-дихлорэтана, 2—4 г фенола. При непрерывном
перемешивании подают винилхлорид со скоростью 375 см3/мин и хлор со скоро-
стью 400 см3/мин в течение 2,5—3 ч. Поддерживают температуру 30—40’С. Реак
ционные газы через обратный холодильник поглощают водным раствором щело
чи. Реакционная масса содержит 60 % 1,1,2-трихлорэтана. Затем через
реакци онную массу продувают азот в течение 10-—15 мин, промывают водой и
разгоняю! на ректификационной колонке с насадкой Фенске высотой 500 мм.
Для работы отбирают фракцию при 113— 114 °С. Выход 1,1,2-трихлорэтана
составляет 75— 80 %. Чистоту полученного продукта проверяют
хроматографирозанием в соот ветствии с требованиями настоящей методики.
При высоте пика, равной ширине шкалы самописца, пики примесей должны
отсутствовать.
Хлороформ по ГОСТ 20015—88 марки А.
Нитрометан.
Кальция гипохлорит по ГОСТ 25263—82.
Калий углекислый (поташ) но ГОСТ 10690—73.
Ацетон по ГОСТ 2603—79 или по ГОСТ 2768—84,
Дихлорэтан по ГОСТ 1942—86.
Фенол по ГОСТ 23519—79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 2263—79.
Колба КГУ-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82.
Колба КГП-4—1—500-29/32 по ГОСТ 25336—82.
Холодильник ХП1 1(2,3)—400-29/32 по ГОСТ 25336—82.
Склянки СН-2 или СВТ по ГОСТ 25336-82.
Воронка типа ВД-1 (2)—250-29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.
3.4.2.
Подготовка к анализу
3.4.2.1.
Подготовка и заполнение колонки
Колонку перед заполнением промывают ацетоном, высушивают. Сухую, чв»
стую стеклянную колонку заполняют готовым сорбентом. Короткий конец за
крывают тампоном из стекловолокна высотой 5 мм и присоединяют к вакуум
насосу или водоструйному насосу. В длинный конец колонки через воронку на
сыпают сорбент. Сорбент уплотняют легким постукиванием. Длинный конец ко
лонки оставляют незаполненным на 130 мм. Для предотвращения выдувания сор
бента газом-носителем в колонку вставляют стеклянный капилляр длиной 125 мм.
Оставшиеся 5 мм закрывают тампоном из стекловолокна.
Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не при
соединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 2 ч при 100°С.
3.4.2.2.
Подготовка хроматографа
Вывод хроматографа на рабочий режим проводится по инструкции эксплу
атации хроматографа, прилагаемой к прибору.
Устанавливают следующий режим работы хроматографа:
Температура термостата колонок, °С
Температура термостата детектора, °С
Температура испарителя, °С
Длина колонки, м
Диаметр колонки, мм
Скорость газа-носителя, см3/мин
Соотношение расходов водорода, воздуха
Скорость диаграммной ленты, мм/ч
60 ± 3
250 ± 10
120 ± 10
3
3
30 ± 5
1: 10
200
(Продолжение см. с. 200)
199