(Продолжение изменения к ГОСТ 12268—77)
3.5.2.
Цилиндр 1,3-50 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-2—100—18 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Воронка ВД-1,3-100 ХС по ГОСТ 25336—82.
Капельница 1,2—50 ХС по ГОСТ 25336—82.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор молярной концентрации
c(NaOH) = 0,01моль/дм3.Готовятрастворконцентрацииc(NaOH) =
0,1 моль/дм3 по ГОСТ 25794.1—83. 25 см3 полученного раствора разбавляют во
дой, не содержащей углекислоты, в мерной холбе вместимостью 250 см3 и пере
мешивают. Раствор годен в течение 8 ч.
Фенолфталеин, спиртовым раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ
4919.1-77, п. 3.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоту; готовят по ГОСТ
4517-87.
Проведение анализа
В две делительные воронки вместимостью 100 см3 помещают по 10 см3 хлор
пикрина, отобранного пипеткой, приливают по 50 см3 дистиллированной воды, не
содержащей углекислоты, отобранной цилиндром. Взбалтывают (2,0 ± 0,5) мин.
После расслоения фаз водную фазу переносят в коническую колбу, прибавляют 3—
4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до
появления розовой окраски индикатора, не исчезающей в течение 15—20 с.
Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в две конические колбы
помещают по 50 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты, при
бавляют 3—4 капли раствора фенолфталеина и далее поступают, как описано
выше.
3.5.3.
Обработка результатов
Массовую долю свободных кислот в пересчете на азотную кислоту
(Х\)
в
процентах вычисляют по формуле
(K -V j).0,00063-100
W P
где
V
объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) =
= 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование рабочей пробы, см3;
—
объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) =
= 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольной пробы,
определяют как среднее арифметическое двух параллельных определе
ний, см3;
0,00063 — масса азотной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси
натрия концентрации точно c(NaOH) =0,01 ыоль/дм3, г;
V
2
— объем хлорпикрина, взятый для анализа, см3,
р — плотность анализируемого хлорпикрина, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать
0,2-Ю-3 %, при доверительной вероятности
Р=
0,95.
Результат определения округляют до третьего десятичного знака.
Суммарная относительная погрешность определения находится в диапазоне
от — 0,1 А% до +0,1 А% при доверительной вероятности
Р
= 0,95, где А —
результат определения».
Пункт 4.2. Первый абзац дополнить словами: «серийный номер ООН 1580»;
заменить ссылку: ГОСТ 19433—81 на ГОСТ 19433—88.
Пункт 4.4. Первый абзац дополнить словами: «или эмалью ПФ-223 стального
цвета по ГОСТ 14923—78 или ПФ-115 серого цвета по ГОСТ 6465—76»;
дополнить абзацем (после первого): «Упаковывание проводят в соответст
вии с требованиями внешнеторгового объединения».
Тара должна отвечать требованиям ГОСТ 26319—84»;
заменить ссылку: ГОСТ 9557—73 на ГОСТ 9557—87.
202
ГОСТ 12263-77
(ИУС № 3 1990 г.)