ГОСТ Р 52714—2007
10 Линейность системы деления потока
10.1 Выбор значений деления потока зависит от характеристиклинейности разделения конкрет
ного инжектора иемкости колонки. Перегрузка колонки можетявиться причиной потери разрешениядля
некоторых компонентов и. поскольку перегруженные пики искажаются, то и расхождения во времени
удерживания изменяются. Это может привести к ошибочной идентификации компонентов. При оценке
колонки и исследовании линейности разделения обращают внимание на любой искаженный пик. что
можетуказыватьнаперегрузку. Отмечаютколичество компонентаипри возможностиизбегаютусловий,
ведущих к проблемам во время проведения анализов.
10.2 Линейностьразделения потокадолжна бытьустановленатак.чтобыопределитьправильные
количественные параметры и пределы. Используют стандартную смесь с известными весовыми про
центами от 10 до 20 чистых (99+мол %) углеводородов, выкипающих в пределах анализируемого про
дукта. Чтобы предотвратить потери из-за летучести, не используют соединения легче н-гексана.
10.3 Вводятианализируютэтустандартнуюсмесь вусловиях, приведенныхвтаблице2. Разделе
ниепотока можноопределить, непосредственно измеряя расход, или спомощью расчета, приведенно го
в А.2 (приложение А). Пока компоненты выходят в видедискретных пиков, можно использоватьболее
быстрое программирование температуры.
Температура инжекции 200 ®С:
Разделение 100:1
Разделение 200:1
Образец: 0.2; 0.5; 1.0 мкл.
Образец ; 0,2; 0.5; 1.0 мкл.
Температура инжекции 250 СС:
Разделение 100:1
Разделение 200:1
Образец: 0.2; 0.5; 1,0 мкл.
Образец : 0,2; 0.5; 1.0 мкл.
10.4Рассчитывают концентрацию каждого соединения, присутствующего в смеси, методом нор
мализации площадейсиспользованием фактора отклика. Используютфакторотклика, равный 1,00. для
всех соединений, за исключением бензола (0.90) и толуола (0,95). Определяют относительную погреш
ность ОП. %. рассчитанных концентраций от известных введенных концентраций
п П = 100<РК-ВК)(4)
ик
где РК — рассчитанная концентрация, % масс;
ВК — введенная концентрация. % масс;
ИК — известная концентрация. % масс.
10.5Из 10.3 используют толькоте оптимальные условия, которыедают в результате относитель
ную погрешность 3 % или менее.
11 Проведение испытания
11.1 Устанавливают параметры настройки прибора в пределах, указанных в таблице2. При необ
ходимостиизменяютзначениеразделения потока образца илитемпературу инжектора, или их комбина
цию. чтобы обеспечить линейность разделения потока, как определено в разделе 10.
11.2 Проверяют, чтобы изотермическое время удерживания толуола (при 35 °С). согласно 8.4,
составляло (29.6 ± 0.2) мин.
11.3 Для точного представления данных устанавливают самописец или интегратор, или оба при
бора. Устанавливаютчувствительностьприбора так. чтобы любой компонентбылобнаружен присодер
жании не менее 0,05 % масс, затем интегрируют и записывают результат.
11.4 В инжектор вводятот 0,2до 1.0 мкл образца иначинаютанализ. Объем образцадолженсогла
совыватьсясдиапазоном линейностиделителя потока, какопределено в разделе 10. Получают запись
хроматограммы и отчет.
П р и м е ч а н и е — Образцы нафты могут содержать значительное количество высоко летучих компонен
тов. Поэтому перед анализом пробу и шприц (раздел 7) следует охладить в их исходных емкостях до 4 °С (30 "F).
12 Обработка результатов
12.1Идентифицируют каждый пик, визуально сравнивая с его с тем же самым ликом на соответ
ствующей стандартной хроматограмме (рисунки 1.2 или 3). Принимают во внимание разницу вотноси
тельных размерах пика для различных образцов.
12