ГОСТ Р 52714—2007
8 Подготовка аппаратуры
8.1 Колонкуиусловия ее работы устанавливают в соответствии с инструкциями изготовителя или
поставщика. Затем выходноеотверстиеколонкисоединяютсвходным отверстием пламенно-ионизаци
онногодетектора ипроверяют систему на герметичность. При обнаружении утечки перед проведением
испытания фитинги подтягивают или заменяют.
8.2 Температурные датчики термостата газохроматографической колонки калибруют с помощью
независимого электронногоустройствадляизмерениятемпературы, такого кактермопара или платино
вого термометра сопротивления.
8.2.1 Независимыйдатчик, фиксирующий температуру, помещают в термостат в непосредствен
ной близости от колонки. Датчик не должен касаться стенок термостата.
8.2.2 Устанавливают температуру термостата 35 °С и выдерживают в течение не менее 15 мин.
затем отмечают показание датчика.
8.2.3 Если показаниенезависимогодатчикатемпературыотличается от35 °Сболее, чем на0.5 °С,
то следуют инструкциям изготовителя, чтобы температура термостата газового хроматографа точно
соответствовала требуемой.
П р и м е ч а н и е — Расхождения всего в 1"С могут заметно изменять разрешение двух близко расположен
ных ликов (различных типов углеводорода), что влияет на интегрирование и расчет количества, а расхождение в
2 вС — 3 *С может привести к тому, что те же самые пики не будут разделены или даже будет изменен порядок
их элюирования.
8.3 Регулируют рабочие параметры газовогохроматографа всоответствии с таблицей 2. Включа
ют зажигание пламени детектора и дают системе достичь равновесия.
Т а б л и ц а 2 — Рабочие условия для хроматографа
ПоказательЗначение
Программа температуры колонки
Начальная температура. вС
Время установления равновесия до ввода . мин
Начальное время удерживания, мин
Скорость программы. ‘С/мин
Конечная температура, ‘С
Конечное время удерживания, мин
35 * 0.5
5
30
2
200
10
Инжектор
Температура.“С
Сброс
Размер образца, мкл
200
200 :1
0.2— 1.0
Детектор
Тип
Температура. *С
Водород
Воздух
Газ для поддува (азот)
Ионизация пламенем
250
- 30 см3/мин
- 250 см3/мин
- 30 см3/мин
Газ-носитель
Тип газа-носителя
Средняя линейная скорость при 35 СС. см/с
Г елий
- 23 (8.4)
8.4Устанавливают такой расход газа-носителя, чтобы время удерживания толуола при 35 °С
составляло (29.61 0.2) мин.
8.4.1На практике сначала легче установить приблизительно правильный расход, используя ввод
газообразного метана. Чтобы сделать это. регулируют расход газа-носителя (или давление на входе в
колонку) до тех пор. пока время удерживания метана на колонке длиной 50 м не будет равно 3.6 мин.
ю