ГОСТ Р 52714—2007
Метод А. Определение индивидуального состава нафты до н-нонана
методом капиллярной газожидкостной хроматографии
4 Помехи
4.1 Олефиновые углеводороды с температурой кипения ниже 150 °С разделяют и обнаруживают
наряду с насыщенными и ароматическими углеводородами.
Другие олефиновые углеводороды не разделяются, что становится причиной ошибочно высоких
концентраций для насыщенных или ароматических углеводородов.
4.2 Спирты, эфиры идругиеорганическиесоединениясаналогичнойлетучестьютакже могутэлю
ироваться совместно с насыщенными и ароматическими соединениями, что приводит к завышенным
значениям концентраций этих компонентов.
5 Аппаратура
Для проведения испытания используют:
5.1 Газовый хроматограф, обеспечивающий программирование температуры термостата колон
ки от 35 °С до 200 9С со скоростью нагревания 1 9С/мин. состоящий из:
- обогреваемого инжектора, сконструированного так. чтобы обеспечивать ввод пробы с разделе
нием потока (например 200 :1);
- электронного блока управления расходом газа, необходимого для поддержания точного и вос
производимого расхода газа в колонке и деления потока;
* водородного пламенно-ионизационного детектора, сконструированного таким образом, чтобы
обеспечивать максимальный откликпри работес капиллярной колонкой (сэлектроникой инеобходимыми
регулирующими устройствами по газу), и соответствующего или превосходящего следующие условия:
рабочая температура. °С................................................................................... 100—300
чувствительность, углерод/г..............................................................................> 0,015
минимальная способность детектирования, г углерода/с..........................5х 10“ 12
линейность ......................................................................................................... >107
5.2 Система ввода образца
Применяют ручной или автоматический вводобразца шприцем в инжектор. Пригодны устройства,
обеспечивающие ввод от 0.2 до 1,0 мкл образца. Следует учесть, что неподходящая конструкция испа
рителя или плохая методика ввода образца, или то идругое вместе может привести кчастичной потере
фракций в образце.
Рабочио условия, которые устраняют потери фракций образца, следует определять в соответ
ствии с разделом 10.
5.3 Электронная система накопления данных
Любой прибордля сбора инакоплениярезультатованализовдолжен соответствоватьили превос
ходить следующие минимальные требования:
- емкость — не менее 250 пиков/анализ;
- расчет нормализованной площади пика по фактору отклика;
- идентификация индивидуальных компонентов по времени удерживания:
- способность устранения шума и всплеска (ложные пики);
- способность регистрировать быстрые (< 1 с) пики;
- положительная и отрицательная корректировки наклонной базовой (нулевой) линии;
- изменения чувствительности регистрации узких и широких пиков;
- перпендикулярное понижение и тангенсное снятие верхнего слоя, при необходимости.
5.4 Капиллярная колонка
В настоящем методе испытания используюткапиллярную колонку (длина — 50м. внутреннийдиа
метр — 0,21 мм) изкварцевогостекла с привитой метилсиликоновой фазой, толщина пленки которой df
составляет 0.5 мкм. Возможно применениедругих колонокс указанными номинальными размерами. Но
все колонки должны удовлетворять критериям, указанным в разделе 10. по эффективности, разрешаю
щей способности и полярности.
8