ГОСТ Р 52714—2007
8.4.2Проводятокончательнуюрегулировкурасходатак.чтобы толуолудерживалсяв течениеука
занных(29.6л0,2) мим.Посколькуэто требованиеявляетсяопределяющимдлядостижения воспроизво
димости времени удерживания между разными лабораториями, необходимо следить за тем. чтобы
толуол не перегружал колонку и не вызывал размытых пиков со сдвигом положения вершины пика.
Введение 1 %-ного раствора толуола устраняет подобные явления.
9 Оценка разделительной способности колонки
9.1 Чтобы в колонке происходило требуемое разделение, она должна отвечать определенным
требованиям по эффективности, разрешающей способности и полярности. Старые колонки периоди
чески проверяют во избежание их поломки. Колонка, не отвечающая необходимым требованиям, явля
ется непригодной. Требования, предъявляемые к новым колонкам, определяют по 9.2.
9.2 Устанавливаютработутермостата визотермическом режиме. Визотермических условияхпри
35 вС вводят около 25 мкл метана и регистрируют время удерживания. Также при 35 °С анализируют
смесьдляоценки колонки, указанную в 6.12. Регистрируют время удерживания иширинупиков на поло
вине высоты каждого из компонентов.
9.2.1 Рассчитываютэффективностьколонки поколичествутеоретическихтарелокп, котороедол
жно быть более 225000
rv= 5.545(fR/W „)2,(1)
где п — количество теоретических тарелок;
tR — время удерживания н-октана, мин;
Wh — ширина пика н-октана на половине высоты (в тех же единицах, что и время удерживания).
9.2.2 Рассчитываютразрешение R между2-метилгептаном и4-метилгептаном. Rдолжно бытьне
менее 1.35
2(f«|A> -
f/?(B>)
(2)
1.699(lVn(A)+lVniB))’
где tR(K) — время удерживания 4-метилгептана, мин;
*я(В)— вРемя удерживания 2-метилгептана, мин;
W„(A) — ширина пика на половине высоты 4-метилгептана, мин.
1УА(В) — ширина пика на половине высоты 2-метилгептана. мин.
9.2.3 Определяют относительную полярность колонки, используя расхождение в индексах удер
живания Ковача (приложение А. формула А. 1) толуола и 2.3,3-триметилпентана.
Относительная полярностьколонки /,
2
.з.з.тмп)
— /(,0луол)До л ж н а со ста в л я ть
0.410.4 при 35°С.
П р и м е ч а н и е — Настоящее требование является определяющим. Кажущиеся незначительными рас
хождения в полярности значительно влияют на относительный порядок выхода компонентов, таким образом затруд
няя идентификацию пиков.
9.2.3.1 Индекс удерживания Ковача определяют по уравнению
/А = 700 ♦ inn! *°9*
я
(А| ~ 1о9?я(с,) _(3)
[ 1о9*Я(С*)~
где /А — индекс удерживания компонента, выходящего между и-С7 и н-Св;
t ’Я(А) — исправленное время удерживания компонента, мин;
*Л(С7) — исправленное время удерживания н-гептана. мин;
fftic8) — исправленное время удерживания н-октана. мин.
9.2.3.2 Исправленноо время удерживания пика определяют вычитанием времени удерживания
несорбирующегося вещества (метана) из времени удерживания пика.
9.2.3.3 Если нет разделения 2,3,3-триметилпентана и толуола, проводят анализ отдельных сме
сей. каждая из которых содержит только одно из этих соединений вместе с н-С7и н-Сав растворителе
2-метилпентан.
и