С. 9 ГОСТ 1953.8-79
1см5 раствора содержит 0.0001 г алюминия.
Раствор Б: 10 см3раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают 10 см3
соляной кислоты (1:1), доливают до метки водой и перемешивают.
1см5 раствора Б содержит 0.00001 г алюминия.
Раствор В: 25 см3раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 500см3, добавляют 10см3
соляной кислоты (1:1), доливаютдо метки водой и перемешивают.
1см3раствора Всодержит 0,000005 г алюминия.
6.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
6.3.1.Для бронз,содержащихсвинец, как примесь
Навеску сплава 0,5 г помещают встакан вместимостью 250—300 см3, добавляют 20 см3смеси
для растворения и растворяют на холоду. Добавляют 20 см3хлорной кислоты и отгоняют олово при
умеренном нагревании до начала выделения густого белого дыма хлорной кислоты и осветления
раствора. Если раствор не прозрачный, то отгонку олова с бромной смесыо повторяют.
Стенки стакана ополаскивают водой и растворупаривают до влажных солей. Затем стенки стакана
ополаскивают водой, добавляют 5 см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают досуха. Соли раство
ряют в 7см3 прокопченой азотной кислоты (1:1), добавляют 150см3 воды, нагревают до 60—70"С и
проводят электролиз при силе тока 0.5—1Л и напряжении 2 В. Электролит упаривают до влажных
солей, добавляют 5 см’ соляной кислоты (1:1). раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50см3
идо метки доливают водой.
В зависимости от массовой доли алюминия в бронзе в стакан вместимостью НК) см3отбирают
аликвотную часть раствора: 25 см3 (от 0,001 %до 0.01 %), 10 см3 (от 0.01 % до 0.02 %), 5 см3
(от 0,02 % до 0.04 %). 2,5 см3(от 0.04 % до 0,06 %) и упаривают почти досуха. К остатку добавляют 5
см3соляной кислоты (0.1 моль/дм3) и нагревают до растворения. Затем разбавляют водой до 30 см3,
добавляют 1 см3раствора тиомочевины, 3 см3раствора тиоглнколевой кислоты и устанавливают
pH = 4 на pH-метре раствором аммиака (1:3) или по универсальной бумаге. Затем добавляют 10 см3
раствора желатина, 3 см3раствора хромазурола и раствор помешают в мерную колбу вместимостью
100см3, добавляют 40 см3буферного раствора, до метки доливают водой и перемешивают.
Через 40—50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорнметре с зеле
ным светофильтром (А.аф = 540—560 нм) или на спектрофотометре при 545 нм в кюветах с толщиной
поглошающего слоя 2 или 1см по олюшению к контрольному опыту’, проведенному через весь ход
анализа.
6.3.2. Дм бронз, содержащихсвинец, как кашюнент
Растворение навески и отгонку олова проводят, как указано в п. 3.3.1.
К влажным солям добавляют 5см3 соляной кислоты (1:1) и раствор упаривают досуха. Упарива
ние повторяют еще 2 раза, каждый раз добавляют по 5 см3соляной кислоты (1:1). К сухому остатку
добавляют 2,5 см3концентрированной соляной кислоты. 50 см3воды, раствор нагревают и в
горячий раствор добавляют 15 см3 тиоацетамида при перемешивании, раствордоводятдо кипения и
кипятят 20 мин. Оставляют раствор на теплой бане на I ч. Затем осадок отфильтровывают на фильтре
средней плотности сдобавлением небольшого количества фильтробумажной массы. Осадок
промывают соля ной кислотой (1:100) К) раз, осадок отбрасывают, а фильтрат упаривают до 3—5 см3.
Раствор охлаж дают и переносят в мерную колбу вместимостью 50см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
Отбирают аликвотную часть растиора (п. 3.3.1), помещают встакан вместимостью 100см3, добав
ляют воды до 30 см3, 3 см3 тиоглнколевой кислоты и устанавливают pH = 4, на pH-метре раствором
аммиака (1:3) или по универсальной бумаге. Затем добавляют 5 см3раствора желатина. 3 см3раствора
хромазурола и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100см3, добавляют 40см3буферного
раствора, до метки доливают водой и перемешивают. Через 40—50 мин измеряют оптическую плот
ность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленным светофильтром (л^ = 540—560 нм) или на
спектрофотометре при 545 нм в кювете с толщиной поглошаюшего слоя 2 или 1см по отношению к
контрольному опыту, проведенному через весь ход анализа, но сдобавлением 2 см3тиоацетамида.
6.3.3. Построениеградуировочшлхгра<1шков
6.3.3.1. Д\я бронз, содержащихалюминий от 0,001 % до 0,005 %
В мерные колбы, вместимостью по 100 см3помешают 0; 0,5; 1,0; 2.0 и 2,5 см3 стандартного
раствора Валюминия, добавляют по 5 см3 раствора соляной кислоты (0,1моль/дм3), воды до объема
30 см3идалее поступают, как указано в п. 3.3.1 или п. 3.3.2. Раствором сравнения служит раствор, не
содержащий алюминия. Кювета с толщиной поглошаюшего слоя 2 см.
64