ГОСТ 1953.8-79 С. 2
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Буферный раствор рН6; готовят следующим образом: 40 г уксуснокислого аммония и 18 г
уксуснокислого натрия растворяют в I дм’ воды. Проверяют и устанавливают pH раствора на pH-
метре, добавляя гидроокись натрия или уксусную кислоту.
Мочевина по ГОСТ 6691.
Эриохромцианин R. водный раствор 0,7 г/дм3; готовят следующим образом: 0,7 г эриохромниа-
нина растворяют в2см3азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин. добавляют
60 см3юлы. 0,3 г мочевины и выдерживают 24 ч в темном месте. Раствор фильтруют в мерную
колбу вместимостью 1дм3,доливаютдо метки водой и перемешивают. Хранят в темной склянке.
Квасцы железоаммонийные по НД. раствор 100 г/дм’ готовят следующим образом: 10 г квасцов
растворяют при нагревании в 70 см3 с добавлением 1 см3 концентрированной серной кислоты и
разбавляют водой до 100 см3.
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6066.
Кислота тиогликолевая. разбавленная 1:99.свежеприготовленная.
Алюминий по ГОСТ 11069, марки А999.
Стандартные растворыалюминия.
Раствор А: готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1дм3,доливают
до метки водой и перемешивают.
1см3раствора Асодержит 0,0001 г алюминия.
Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3раствора А переносят в мерную колбу вместимос
тью 100 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и
перемешивают.
1см3раствора Б содержит 0,000005 г алюминия.
2.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
2.3.1.Навеску сплава (см. табл. I) помещают в стакан вместимостью 250—ЗООсм3, добавляют
10 см3бромной смеси, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном
растворении добавляют по каплям бром. По окончании растворения приливают к раствору 20 см3
хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения гхстогобелого дыма
хлорной кислоты, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до
появления густого белого дыма хлорной кислоты. Затем раствор охлаждают, ополаскивают стенки
стакана водой, растворяют соли, добавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор
упаривают до появления белого дыма серной кислоты.
Растворяют соли при нагревании в 50 см3воды и отфильтровывают осаюк сульфата свиниа на
плотный фильтр. Осадок на фильтре промывают 3—5 раз серной кислотой, разбавленной 1:50. и
отбрасывают. Фильтрат нагревают до кипения и переносят горячий раствор вмерную колбу вместимо
стью 200 см3, ополаскивая стенки стакана горячей водой, добавляют 5 см3 бутилового спирта и
перемешивают. Затем в колбу постепенно добавляют при хорошем перемешивании при навеске
0,25—25 см3раствора гидроокиси натрия (200 г/дм3) и 20 см3при навеске 0,1 г. Дозировка щелочи
должна быть точной. Раствор охлаждают, смесь разбавляют водой до метки, перемешивают и оставля
ютдля отстаивания осадка.
Раствор фильтруют в сухой стакан через сухой плотный фильтр и сухую воронку.
В зависимости от массовой доли алюминия в анализируемом образце для проведения анализа
используют или весь фильтрат, или отбирают аликвотную часть (см. табл. I).
Та б л и ц а 1
Массовая лоля
а л ю м и н и я .
%
М асса
иансски.
1
Объем аликвотной
части, см’
От 0,001 до0,005
Св. 0.005 . 0.02
• 0,02 * 0.04
» 0,04 . 0.06
0,25
0.1
0.1
0.1
Весь объем
Весь объем
100.0
50.0
57