С. 3 ГОСТ 1953.8-79
Если для анализа используют весь растоор, то отфильтровывают весь осадок и промывают
2—3 раза раствором гидроокиси натрия (20 г/дм’). Затем раствор нейтрализуют концентрированной
соляной кислотой до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге и упаривают до объема 25
см3и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополаскивают стенки стакана водой так.
чтобы объем раствора в мерной колбе не превышал 30см3.
Если для анализа используют аликвотную часть(см. табл. I), то отфильтрованный раствор нейтра
лизуют до pH 3 концентрированной соляной кислотой и далее поступают, как указано выше.
К анализируемому раствору в мерной колбе вместимостью 100 см3 добаадяют 1каплю раствора
железоаммонийных квасцов. 10 см3раствора тиогликолевой кислоты и по каплям раствор аммиака до
появления грязно-фиолетовой окраски тиогликолята железа. Затем по каплям прибавляют I моль/дм3
раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора и сверх этого 0.5 см’избытка, добаатяют 20см3
раствора эриохромцианина R. 30см3буферного раствора и разбавляют водой до метки. Через 20 мин
измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или
спектрофотометре при 535 нм в кювете 1см. Раствором сравнения служит раствор контрольногоопыта.
2.3.2. Построениеградуировочныхгра<!>иков
В мерные колбы вместимостью по 100 см3помешают 0; 0.5; 1,0; 2.0; 3,0; 4.0 и 5,0 см3 раствора Б
алюминия, разбавляют водой до 30 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю алюминия (Л^>в процентах вычисляют по формуле
у _ т 100
где т —масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
т, —навеска, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d —показатель сходимости при /»= 3), указанных в табл. 1а.
Т а б л и ц а !а
М ассовая доля алюминия.
%
</. *
D .
5
М ассовая доля алю миния. %
а ,
%
D . %
Or 0.05 до 0,10 включ.
0.0080.01
Св. 0.10 * 0,15»
0.0100.014
»
0,15
»
0,25
*
0.0150.021
От 0,001 до 0,005 включ.
0.00050,0007
Св. 0.005 * 0.01*
0,0020.003
.
0.01
.
0.03
.
0.003 0,004
.
0.03
*
0,05
*
0,005 0,007
(Измененная редакция. Изм. № 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (О— показатель воспроиз
водимости), не должны превышатьзначений, указанных втабт. 1а.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полу
ченных атомно-абсорбиионным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ХРОМАЗУРОЛОМ И
НЕИОННОГЕННЫМИ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫМИ ВЕЩЕСТВАМИ
(от 0,001 % до 0,06 %)
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на образовании окрашенного комплекса алюминия с хромазуролом S и неионно-
генными поверхностно-активными веществами.
3.2. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
pH-метр.
58