С. 7 ГОСТ 1953.8-79
где т —масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
/и, —масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.1—4.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d —показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1а.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (D —показатель воспроиз
водимости), не должны превышать значений, указанных втабл. 1а.
4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводить, как указано в п. 2.4.4.
4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
5.1. С у щ н о с т ьме т о д а
Метод основан на измерении поглощения света атомами алюминия, образующимися при введе
нии анализируемого раствора в пламя ацетилен-закись азота.
5.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для алюминия.
Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дм3раствор.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим образом: 9 частей бромистово
дородной кислоты смешивают с одной частью брома.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Алюминий по ГОСТ 11069, с массовой долей алюминия не менее 99.9 %.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: готовят следующим образом: 0.5 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см’
соляной кислоты с добавлением 2—3 см’ перекиси водорода. Удаляют избыток перекиси водорода
кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см’ и доливают водой до
метки.
1см-1раствора Асодержит 0,001 г алюминия.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см’ раствора А переносят в мерную колбу вместимос
тью 100 см3, добавляют 10см3 2 моль/дм3раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.
1см3раствора Б содержит 0.0001 галюминия.
5.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
5.3.1. Навеску сплава массой 1г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и осторожно
добавляют 15см3смеси для растворения. После растворения осторожно выпаривают раствордосуха.
Выпаривание с 15 см3смеси для растворения повторяют еще дважды, выпаривая в каждом случае
раствордосуха. К сухомуостатку добавляют 10см3азотной кислоты и выпариваютдо сиропообразного
состояния. Повторяют выпаривание с 10 см5азотной кислоты, разба&тяют водой до объема 150 см3и
проводят электролиз по ГОСТ 1953.1.
Электролит выпаривают до объема 10 см3, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
50 см3и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию алюминия в пламени ацетилен-
закись азота при длине волны 309.3 нм параллельное градуировочными растворами.
5.3.2. Построение градуировочногографика
В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см’ помешают 1.0; 2,5; 5,0; 10,0 и
15.0 см3 стандартного раствора Б алюминия; 2,0; 3,0; 4.0; 5.0 и 6.0 см3 стандартного раствора А
алюминия. Во все колбы добавляют по 10см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты, доливают
водой до метки и измеряют атомную абсорбцию алюминия, как указано в п. 5.3.1. По
полученным данным строят градуировочный график.
5.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
62