ГОСТ 1953.8-79 С. 6
„т 100
Л — 1
«I
,
61
ной части
расторг, см’
От 0.01 до 0.02520
Св. 0.025 » 0.0510
* 0.05» 0,15
Алюминий по ГОСТ 11069 с массовой долей алюминия не менее 99.9 %.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А; готовят следующим образом: 0.1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см1
соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000см3.доли
вают водой до метки и перемешивают.
1см ’ раствора Асодержит 0.0001 г алюминия.
Раствор Ь; готовят следующим образом: 5 см3раствора А помешают в мерную колбу вместимос
тью 100 см\ добавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и
перемешивают.
1см3раствора Б содержит 0,000005 галюминия.
4.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
4.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью ЗООсм3 и растворяют в
15см3смеси для растворения при нагревании. После растворения раствор выпаривают досуха. Повторя
ют еше два раза добавление 15см3 смеси для растворения и выпаривание досуха.
К сухому остатку добавляют 10см3концентрированной азотной кислоты, раствор выпаривают до
влажного остатка и эту операцию повторяют два раза. К влажному, охлажденному остатку добавляют
10 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до объема 150 см3 и выделяют медь
электролизом по ГОСТ 1953.1. В электролитдобавляют 2 г хлористого аммония, 1см1 раствора железо
аммонийных квасцов, нагревают до 50—60 ‘С и добавляют аммиак, разбавленный 1:1, до выпадения
осадка гидроокисей железа и алюминия. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте в течение
10—15мин, раствор отфильтровывают на неплотный фильтр и осадок промывают 5—6 раз раствором
хлористого аммония. Промытый осадок смывают с фильтра струей горячей воды в стакан, вкотором
проводилось осаждение, фильтр промывают сначала 3 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1.
а затем горячей водой и раствор нагревают до полного растворения осадка. Раствор охлаждают, перено
сят в мерную колбу вместимостью 100см3,доливают до метки водой и перемешивают. В зависимости
от содержания алюминия отбирают аликвотную часть раствора (табл. 3) и помешают в стакан или
мерную колбу вместимостью 100 см3.
К аликвотной части раствора в мерной колбе
добавляют воду до 20 см3, 10см3раствора тногли-
М ассовая
доля длюми•
Объем аликвот
колевой кислоты, аммиак, разбавленный 1:1 до
кия, %
появления окраски тиогликолята железа, затем при
бавляют 1 моль/дм3 раствор соляной кислоты до
обесцвечивания раствора и 0,5 см3избытка кисло
ты. Добавляют 20 см3 раствора эриохромциани-
. 0 . 1. 0,252
на R, 30см3буферного раствора, доливают до метки водой и перемешивают.
При установлении pH раствора по pH-метру к аликвотной части раствора в стакане добавляют
воду до 20 см3, 2 см3раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3раствора серноватистокислого натрия,
спустя 5—10 мин. добавляют 20см3раствора эриохромпианина R и устанавливают рН6 по рН-
метру аммиаком, разбавленным 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100см3,
добавляют 30 см3 буферного раствора, доливают до метки водой и перемешивают. Через 20 мин
измеряют опти ческую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в
кювете с толщи ной поглощающего слоя 2 см или на спектрофотометре при длине волны 535 нм в
кювете с толщиной поглощающего слоя 1см.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
4.3.2. Построениеградуировочногографика
В пять из шести стаканов или мерных колб вместимостью по 100см3помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4.0
и 5,0 см3 стандартного раствора Б алюминия. Во все стаканы или колбы добавляют до 20см3воды,
10 см3 раствора тиогликолевой кислоты или 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее анализ
ведут, как указано в п. 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминия. По
полученным данным строят градуировочный график.
4.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
4.4.1. Массовую долю алюминия (Я) в процентах вычисляют по формуле