ГОСТ Р 52421—2005
- не менее 24 образцов, если с помощью градуировочной модели необходимо определять не бо
лее трех компонентов (показателей). Если с помощью градуировочной зависимости необходимо опре
делятьболее трехкомпонентов (к > 3). то числообразцов восновном наборедолжно быть не менее6А.
Значения массовой доли компонентов должны быть равномерно распределены по диапазону,
охватываемому градуировочной зависимостью.
6.2.2 Выбор дополнительного набора образцов
Образцы для проверки градуировкидолжны соответствовать требованиям нормативных докумен
тов на продукцию данного вида.
Отбор и подготовка образцов для проверки градуировки — в соответствии с разделом 4.
Дополнительный набор должен соответствовать 6.2.1 и содержать не менее 20 образцов, не вхо
дящих в основной набор.
6.2.3 Химический анализ образцов
В образцах основного и дополнительного наборов определяют массовые доли:
- белка — по ГОСТ 7636. ГОСТ Р 51417;
- жира — по ГОСТ 7636. ГОСТ 13496.15, ГОСТ 26829:
• воды — по ГОСТ 7636. ГОСТ 13496.3. ГОСТ 26808.
- фосфора — по ГОСТ 7636. ГОСТ 26657. ГОСТ Р 51420;
- кальция — по ГОСТ 7636. ГОСТ 26570;
- золы — по ГОСТ 7636. ГОСТ 26226.
Химический анализ образцов проводят только в аттестованныхлабораториях. Результаты анали
задокументируют протоколами анализа с подписью руководителялаборатории. Протоколыхранят в от
дельной папке в течение всего периода использования созданной градуировки.
6.2.4 Получение спектров пропускания или отражения для образцов основного и дополни
тельного наборов
Измерения проводят при комнатной температуре. Если температура образца отличается от ком
натной более чем на 5 °С, то образец выдерживают до достижения комнатной температуры.
Образец тщательно перемешивают, при этом контейнер необходимо держать под углом 45е. Пе
ремешивание следует проводить при каждом заполнении кюветы. Заполнять кювету нужно равномерно
по всему объему, не допуская образования свободных полостей.
Заполнение кювет и спектры пропускания (отражения) образцов регистрируют в соответствии с
руководством по эксплуатации средства измерений. Измерения выполняют сразу после заполнения кю
веты.
6.2.5 Получение градуировочной зависимости
Градуировочную зависимость получают, используя спектры образцов основного набора, зарегис
трированные по 6.2.4, и программное обеспечение к средству измерений.
6.2.6 Проверка градуировочной зависимости
Проверку градуировочной модели осуществляютпоспектрам образцовдополнительного набора с
помощью программного обеспечения к средству измерений.
Вычисляют среднеквадратичное отклонение S. %. по образцам дополнительного набора для каж
дого определяемого компонента по формуле
где п — число образцов дополнительного набора.
V ,—
массоваядоля определяемого компонента в У-мобразце, найденная при его химическом анали
зе, %;
\\— массовая доля определяемого компонента в У-м образце, найденная по градуировочной зави
симости. %.
Рассчитанные значения Sдля 20 образцовдополнительного набора не должны превышатьдопус
каемых значений, приведенных в таблице 1.
:
IК -М‘
О)
3