ГОСТ Р ИСО 13493—2005
6.12 Жидкостной хроматограф, оборудованный:
- насосом постоянного потока;
- инжектором;
- хроматографической колонкой внутренним диаметром 3 мм. длиной 20 см. заполненную обра
щенной фазой Свили С,вс размером частиц 5 мкм. или другой колонкой с эквивалентными характерис
тиками;
- детектором УФ/ВИД. обеспечивающим измерение при длине волны 285 нм. если возможно —
диодно-матричный детектором (используется для подтверждения обнаружения хлорамфеникола);
- самописцем с регулируемым диапазоном измерения или интегратором.
7 Отбор образцов
Отбор образцов не является частью метода, изложенного в настоящем стандарте. Рекомендуемый
метод отбора образцов приведен в ИСО 3100-1.
Очень важно, чтобы в лабораторию поступали представительные образцы, которые в процессе
хранения и транспортирования не были испорчены или изменены.
От представительного образца, поступившего в лабораторию, отбирают для анализа образец
массой не менее 200 г. Образец хранят в условиях, исключающих его порчу и изменение состава.
8 Подготовка образца
Доводят температуру образцадо комнатной температуры. Удаляют жировую ткань и несъедобные
части образца.
Измельчают образец с помощью устройства (6.3). При этом необходимо следить за тем. чтобы
температура образца не превышала 25 °С. При использовании мясорубки образец пропускают через нее
не менее двух раз.
Приготовленный образец помещают в герметично закрываемую емкость. Закрывают и хранят так.
чтобы не допустить порчи и изменения его состава.
В случае необходимости образец хранят при температуре ниже минус 18 °С.
Анализ образца проводят как можно быстрее, но не позднее 24 ч после измельчения.
9 Проведение испытаний
П р и м е ч а н и е — Для контроля повторяемости результатов (см. 11.2) проводят два параллельных опре
деления в соответствии с 9.1—9.6.
9.1 Общая часть
Параллельно с анализом раствора (или серии растворов), полученного из испытуемого образца,
проводят анализ раствора, полученного из образца, заведомо не содержащего хлорамфеникол (обра
зец-бланк), и раствора, полученного из образца, в который добавлен хлорамфеникол в количестве 10
мкг/кг (образец-бланк с внесенным хлорамфениколом).
9.2 Подготовка пробы
В конической колбе вместимостью 100 см3 взвешивают 10 г
(т)
измельченного образца (8) с
точностью 0.1 г.
9.3 Получение экстракта
Добавляют 40.0 см3воды и энергично перемешивают в течение 3 мин с помощью лабораторного
гомогенизатора (6.4).
Общий объем образующейся водной фазы (У,) равен 40,0 см3плюс объем воды, содержащейся в
пробе (обычно в 10 г пробы содержится примерно 7,5 см3воды).
Гомогенат фильтруют через бумажный фильтр (5).
9.4 Твердофазная экстракция
Переносят 20,0 см3фильтрата (У2) в экстракционный патрон (6.6).
Через (15 ±2) мин элюируют хлорамфеникол с помощью 70 см3дихлорметана (5.3). Выпаривают
органическую фазу до объема примерно 1 см3на водяной бане (6.7) в слабом потоке азота (5.2) или с
помощью ротационного вакуумного испарителя (6.7).
С помощью примерно 10 см3дихлорметана (5.3) переносят остаток в центрифужную пробирку (6.8).
Осторожно выпаривают досуха.
3