ГОСТ Р ИСО 13493—2005
5 Реактивы
При отсутствии специальных указаний используют реактивы только признанных аналитических
марок.
5.1 Вода должна соответствовать требованиям квалификации не ниже 3-й степени чистоты со
гласно ИСО 3696. Вода не должна содержать органические примеси.
5.2 Азот, пригодный для выпаривания растворителей.
5.3 Дихлорметан.
5.4 Толуол.
5.5 Ацетатный буфер, с (CH3C02Na) = 0,01 моль/дм3, pH = 4,3.
Растворяют 0,82 г безводного ацетата натрия примерно в 970 см3воды. С помощью рН-метра (6.1)
доводят pH до 4,3 добавлением раствора уксусной кислоты массовой долей 50 %. Переносят раствор в
мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят водой до метки и перемешивают.
5.6 Ацетонитрил для УФ спектроскопии.
5.7 Подвижная фаза.
К 250 см3ацетонитрила (5.6) добавляют 750 см3ацетатного буфера (5.5) и тщательно перемеши
вают.
Перед использованием элюент фильтруют через мембранный фильтр 0.22 мкм (6.2) и дегазируют.
5.8 Основной раствор хлорамфеникола массовой концентрации 100 мкг/см3.
Взвешивают 10 мг хлорамфеникола с точностью 0,1 мг и переносят навеску в мерную колбу вмес
тимостью 100 см3. Добавляют метанол до метки и перемешивают.
Приготовленный основной раствор стабилен в течение 1 мес при хранении в темноте.
5.9 Стандартные растворы хлорамфеникола.
Пипеткой вносят 5.0 см3основного раствора (5.8) в мерную колбу вместимостью 100 см3. Разбав
ляют водой до метки и перемешивают. Разбавляют 1,0.2,0, 5,0 и 15,0 см3этого раствора до 100 см3для
получения четырех стандартных растворов с массовой концентрацией хлорамфеникола соответственно
0.05; 0,10; 0,25 и 0,75 мкг/см3.
Эти стандартные растворы стабильны в течение одной недели при хранении в темноте.
6 Оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование, в частности;
6.1 рН-метр
6.2 Мембранный фильтр с малым мертвым объемом и размером пор 0.22 мкм.
6.3 Механическое или электрическое устройство, пригодное для измельчения образца.
В качестве такого устройства может быть использован высокоскоростной ротационный куттер или
мясорубка с решеткой, диаметр отверстий которой не превышает 4 мм.
6.4 Лабораторный гомогенизатор (например гомогенизатор типа Стомахер или Вортекс)11.
6.5 Фильтровальная бумага обеззоленная быстрофильтрующая диаметром примерно 15 см.
П р и м е ч а н и е — Например, можно использовать Ватман 411|.
6.6 Экстракционные патроны вместимостью 20 см3с диатомитовой землей, которая задерживает
липофильные компоненты из водных растворов.
П р и м е ч а н и е — Можно использовать, например, картриджи Extrelut® производства фирмы Merck,
Дармштадт. Германия (№ 11737)1’ .
6.7 Водяная баня или нагревательный блок, позволяющие поддерживать температуру (40 ± 1) °С
и имеющие устройство для выпаривания потоком азота (5.2), или ротационный вакуумный испаритель.
6.8 Центрифужные пробирки вместимостью 25 см3.
6.9 Смеситель для пробирок типа Вортекс, обеспечивающий частоту вращения примерно 700 мин ’.
6.10 Центрифуга, обеспечивающая радиальное ускорение примерно 1000 д.
6.11 Микропипетки вместимостью 300 мм3.
11Это примеры коммерчески доступной продукции. Данная информация приведена только для удобства
пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой этой продукции.
2