С. 6 ГОСТ 14047.3-81
4.1. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
4.1.1. Для проведения анализа применяют аппаратуру, материалы, реактивы и растворы,
указанные в п. 2.1, и дополнительно:
спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки, позволяющий работать с кислыми
средами;
весы лабораторные аналитические;
воздух, сжатый под давлением 2 105 —6Ю5 Па (2—6 атм);
ацетилен или бутан-пропан в баллонах;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и раствор 1 моль/дм3;
смесь кислот соляной и азотной 3:1 (царская водка);
натрий хлористый по ГОСТ 4233;
метмлизобутилкетон (МИБК), предварительно насыщенный раствором соляной кислоты. Для
насыщения необходимый для анализа объем МИБК переносят в делительную воронку и доливают
равный объем соляной кислоты. Перемешивают втечение 2—3 мин. После расслаивания кислотный
слой отбрасывают. Допускается применение других экстрагентов, обеспечивающих чувствитель
ность и точность данного метода;
стандартные растворы золота:
раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического золота растворяют в 10см3 смеси
кислот на водяной бане и выпариваютдо влажных солей. Добавляют около 0,1 г хлористого натрия,
2—3 см3 соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Для растворения остатка
приливают 10 см3 соляной кислоты, 40—50 см3 воды и кипятят 2—3 мин. После остывания
переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки дистиллированной водой и
перемешивают. I см3раствора А содержит 1 мг золота;
раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, доливают до метки дистиллированной
водой и перемешивают. 1см3раствора Б содержит 0,1 мг золота;
раствор В; готовят следующим образом: 1 см3 раствора Б переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, приливают 10 см3соляной кислоты, доливают до метки дистиллированной
водой и перемешивают, 1см3раствора В содержит 1 мкг золота.
Стандартные растворы для построения градуировочного графика готовят из раствора Б. В
мерные колбы вместимостью 100 см3отбирают по 1, 2, 5, 10, 15 и 20 см3раствора Б, добавляют по
10 см3 HCI, до метки доливают дистиллированной водой и перемешивают. Полученные растворы
содержат I, 2, 5, 10, 15 и 20 мкг золота в 1 см3раствора.
Стандартные растворы для построения градуировочного графика при определении золота в
экстрактах готовят из раствора В. Впятьделительных воронок наливают по 20 см3 раствора соляной
кислоты, отбирают по 0,5; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0 см3 стандартного раствора В золота, в каждую из
воронок добавляют раствор соляной кислоты до объема 50 см3 и 5 см3 МИБК и экстрагируют в
течение 30с. После разделения слоев водную фазу отбрасывают, а органическую —центрифугируют
в течение 2 мин. Полученные экстракты содержат 0,1; 0,4; 1,0; 2,0; 5,0 мкг золота в 1см3раствора.
Стандартные растворы хранят в темном месте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
4.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
4.2.1. Золото-серебряную пластинку, полученную по п. 2.2.1, помещают в стакан вместимос
тью 50 см3 и растворяют в 3—4 см3 разбавленной азотной кислоты 1:6при слабом нагревании. После
растворения серебра приливают 5 см3царской водки, растворяют золото при слабом нагревании к
выпаривают до влажных солей. Остаток растворят в 5 см3 I моль/дм3раствора соляной кислоты и
после остывания переливают в мерную колбу вместимостью 10, 50 или 100 см3 в зависимости от
содержания золота. Доливаютдо метки тем же раствором соляной кислоты и перемешивают. После
отстаивания растворы проб и стандартные растворы для построения градуировочного графика
распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя или пламя бутан-пропан-воздух и измеряют величину
поглощения линии золота 242,8 нм. Горелку однощелевую устанавливают вдоль оптической оси
таким образом, чтобы поглощение измерялось над конусом реакционной зоны пламени. Условия
измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
При содержании золота ванализируемой пробе менее 1r/т раствор, полученный при растворении
золстх>-серябряной пластинки и содержащий его от 0,6 до 25 мкг, переносят в делительную воронку
вместимостью 250 см3,доливаютраствором соляной кислотыдо объема 50см3,добавляют 5см3МИБК
и экстрагируют в течение 30 с. После разделения слоев водную фазу отбрасывают, а органическую —
центрифугируют в течение 2 мин. Измеряют атомную абсорбцию золота в экстрактах растворов для
построения градуировочного графика анализируемой пробы и контрольного опыта. В качестве «нуле
вого* раствора используют МИБК, насыщенный раствором соляной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
4.2.2. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели
прибора. На спектрофотометрах фирмы «Перкин Элмер* измерение проводят в режиме «концент-