ГОСТ 14047.3-81 С. 3
должна быть ниже 900 *С. После того как сплав свинца расплавится окончательно, купелирование
ведут при приоткрытых дверцах печи, повышая температуру к концу купелирования до 950 ‘С.
После удаления последних следов свинца, что заметно по бликованию, последующему
потемнению и затвердению золото-серебряного королька, капель постепеннодвигают к устью печи,
чтобы не произошло разбрызгивания серебра вследствие выделения кислорода, поглощаемого им
при высоких температурах. Затем капель извлекают из печи, охлаждают, пинцетом снимают королек
с капели, очищают от приставших частиц капельной массы, расплющивают на наковальне в тонкую
пластинку и взвешивают на микроаналитических весах. Полученная масса составляет суммарную
массу золота и серебра.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.2.2. В фарфоровый тигель наливают 6 см3 разбавленной 1:6 азотной или 25 см3 серной
кислоты и нагревают на плите до температуры 60—70 *С, опускают золото-серебряную пластинку,
полученную по п. 2.2.1. Кислоту поддерживают в горячем состоянии, не доводя до кипения, до
полного растворения серебра и образования золотой корточки. Затем сливают из тигля раствор
серебра, оставшуюся золотую корточку промывают три раза декантацией горячей водой, осторожно
подсушивают на плите и прокаливают в печи при 400—500 *С втечение 3—5мин. После охлаждения
золото ссыпают на чашку микроаналитических весов и взвешивают.
Массу серебра определяют по разности масс золото-серебряного королька и золота.
2.2.3. Если масса золота более 80 г и серебра более 600 г на 1т концентрата, то одновременно
с анализом свинцового концентрата проводят два контрольных анализа для определения потерь
золота и серебра при купелировании. Для этого серебро и золото (массой, соответствующей
ожидаемой массе в анализируемом концентрате) завертывают в свинцовую фольгу массой 30—35 г
и купелируют в условиях анализа.
Потерю в массе золота и серебра при купелировании контрольной пробы прибавляют к
результату анализа свинцового концентрата.
Параллельно с исследуемой пробой проводят контрольный опыт с целью определения содер
жания серебра в окиси свинца и свинцовой фольге. Результат контрольною опыта вычитают из
результата анализа свинцового концентрата.
2.3. О б р аб о т к а ре з ульт ат ов
2.3.1. Массу золота (ЛГ,) в граммах на 1т свинцового концентрата вычисляют по формуле
где /и, —масса королька золота, мг;
т —масса навески концентрата, г.
2.3.2. Массу серебра (Х2) в граммах на 1т свинцового концентрата вычисляют по формуле
-
w>)
1000
1
где /я, —суммарная масса золото-серебряного королька, мг;
т2 — масса королька золота, мг;
т , —масса серебра в контрольном опыте, мг;
т —масса навески концентрата, г.
2.3.3.Допускаемые расхождения между наиболее отличающимися результатами трех парал
лельных определений и между двумя результатами анализа недолжны превышатьзначений величин,
указанных в табл. 1 и 2.
Таблица I
Допускаемые расхождения при оирсде.ешш золотя
Массовая доля золота в г на 1т
концентрата
Допускаемое расхождение
в
в
при параллельных определенияхпри двух результатаханализа
г на 1т концентратаг на 1т концентрата
До 0.1
Св. 0,1 до 0,5
* 0.5 »1.0
» 1.0 .2,0
»
2,0 *4,0
* 4,0 *8,0
*
8,0
*
10,0
»
10,0
»
15,0
0,040,05
0,10,1
0,40,4
0.50.6
1,01.0
1,52,0
2,02.5
2.53.0