С. 2 ГОСТ 14047.3-81
Тигли фарфоровые низкие вместимостью 10 см3по ГОСТ 9147.
Тигли шамотовые конической формы вместимостью 500 см3.
Капели периклазовые размером верхнего диаметра 35—38 мм, нижнего 28—30 мм, глубиной
10 мм; капели готовят из смеси, состоящей из 85 % периклаза по ГОСТ 4689 и 15 % портландцемента
марки не ниже 400 но ГОСТ 10178, измельченных до размера частиц, проходящих через сито с
сеткой Ns0071 по ГОСТ 6613, с добавлением 10% воды; передупотреблением капели должныбыть
высушены.
Ихложница стальная коническая верхним диаметром 70 мм, высотой 150 мм.
Щипцы стальные для тиглей.
Щипцы стальные для капелей.
Наковальня стальная для отбивки сплава.
Молоток шлифовальный для расковки королька.
Пинцет.
Фольга свинцовая толщиной 0,1—0,3 мм, изготовленная в лаборатории из свинца марки нс
ниже СО по ГОСТ 3778.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, не ниже х. ч. и разбавленная 1:6
Кислота серная по ГОСТ 4204, нс ниже х. ч.
Кислота соляная но ГОСТ 3118, нс ниже х. ч., разбавленная 1:1 и 1:7.
Кислота золотохлористоводородная.
Бура но ГОСТ 8429, предварительно прокаленная
Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100.
Свинец (II) окись.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Гидразина дигидрохлорид по ГОСТ 22159, раствор с массовой долей 4 %.
Серебро зернистое марки Ср 999 по ГОСТ 6836.
Золото марки Зл 999 по ГОСТ 6835 или приготовленное н лаборатории следующим образом:
ампулу, содержащую 1—2 г зологохлористоводородной кислоты, вскрывают и соль растворяют в
50—100 см3 воды в колбе вместимостью 250 см3, затем приливают 5 см3 соляной кислоты и
выпаривают до консистенции сиропа. Выпаривание повторяют ещедва разас 2 см3соляной кислоты до
влажной соли. К остатку приливают 100—150 см3 воды и раствор фильтруют через плотный
бумажный фильтр, промывая его 2—3 раза водой, подкисленной соляной кислотой. К фильтрату
приливают 30—40 см3 раствора дипадрохлорида гидразина и тщательно перемешивают. Выпадает
бурый осадок золота. После отстаивания осадка и осветления раствора осадок отфильтровывают на
плотный беззольный фильтр. Осадок золота на фильтре промывают 3—4 раза водой, помещают в
фарфоровый тигель, сушат в шкафу при 105—110 *С в течение 30 мин и озоляют фильтр при 700 *С
в течение 20—30 мин. Удаляют с золота остатки золы от фильтра и используют для приготовления
стандартных растворов и определения потерь при купелировании.
Стекло оконное по ГОСТ 111, измельченное до размера частиц, проходящих через сито с
сеткой № 014 по ГОСТ 6613.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).
2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.2.1.Навеску свинцового концентрата массой 25 г (при массе серебра менее 1000 г на 1 т
концентрата) или 15 г (при массе серебра более 1000 г на 1 т концентрата) перемешивают с 65 г
соды, 40—75 г окиси свинца, 20 г буры, 10 г стекла и необходимым количеством (для получения
всркблся массой 35—40 г) азотнокислого натрия или калия.
Массу азотнокислого натрия (Л) в граммах вычисляют по формуле
v _ 3,5 /я, т
100
Л =*
где 3,5 — коэффициент для подсчета массы азотнокислого натрия, необходимого для окисления
серы;
/и, — массовая доля серы в свинцовом концентрате, %;
т — масса навески концентрата, г.
Полученную смесь высыпают в бумажный кулечек, помещают в шамотовый тигель и штавят
в тигельной печи при 1000—1100 *С в течение 35—45 мин. Плавление необходимо проводить
осторожно, так как оно протекает с выделением газов. Процесс считается оконченным, когда
прекратится выделение газов. Расплав выливают в ихтожницу с коническим гнездом, где восста
новленный свинец собирается на дне. После затвердения свинец отделяют, очищают от шлака и
придают ему форму кубика.
Сплав свинца помещают в муфельную печь на купель, предварительно нагретую в течение
10 мин до 900—950 *С, и выдерживают при закрытой дверце 2—3 мин. Температура при этом не