С. 8 ГОСТ 14047.3-81
Стандартные растворы хранят в темном месте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
5.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
5.2.1. Величину навески определяют в зависимости от массы золота в пробе. При массе золота
менее 1 г на 1 т концентрата навеска должна быть 10—15 г. При большей массе навеска может
быть 5 г. Навеску пробы помещают в фарфоровую чашку или тигель и прокаливают в муфельной
печи до коричневого цвета с рыжим оттенком. Вначале температуру устанавливают 500 вС, затем
постепенно поднимают до 700 ’С. Пробу в течение прокаливания необходимо перемешивать
3—4 раза. Остывшую после прокаливания пробу перетирают пестиком, помещают в термостойкую
коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 смеси кислот и растворяют под
крышкой при нагревании. Раствор упаривают до влажных солей, охлаждают, приливают 10 см3
соляной кислоты, 70—80 см3 дистиллированной воды и кипятят под крышкой 2—3 мин. После
охлаждения раствор отфильтровывают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Осадок на
фильтре промывают 2—3 раза горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой,
а затем просто дистиллированной водой и отбрасывают.
Для экстракции золота в фильтрат из бюретки добавляют 3 см3раствора сульфидов при массе
золота менее 0,2 г на 1т концентрата и 5 см3при большей массе.
Фильтраты проб, содержащих золото более 10 г на 1т концентрата, переливают в мерные
колбы вместимостью по 200 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты 1 моль/дм3,
перемешивают, отбирают аликвотную часть 20—50 см3 в конические колбы вместимостью по
250 см3, доливают 1 моль/дм3соляной кислоты примерно до 100 см3и 5 см3экстрагента.
Золото экстрагируют в колбах с притертыми пробками или закрытых пробками из инертного
но отношению к раствору сульфидов материала в течение 4 мин. Для встряхивания можно
использовать механические встряхиватели или экстракторы. При этом время экстракции подбирают
в зависимости от типа применяемого экстрактора. Водную фазу отбрасывают, а органическую
сливают через горло воронки в бюксу с притертой крышкой.
Стандартные растворы для построения градуировочного графика готовят непосредственно
перед проведением анализа экстракцией золота из растворов В и Г. В конические колбы вмести
мостью по 100 см3 отбирают 2, 5 и 10 см3 раствора Г и 2,5 и 10 см3 раствора В, приливают по
30—50 см3 I моль/дм3 соляной кислоты, 10 см3 экстрагента и экстрагируют золото втех же условиях,
что и пробы.
Органическую фазу проб и стандартных растворов для построения градуировочного графика
распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя, при этом расход ацетилена уменьшают до минималь
ного (примерно 1дм3/мин). Распыление растворов регулируют таким образом, чтобы получилось
прозрачное, стабильное пламя. Можно пользоваться пламенем толуол-воздух или бутан-пропан*
воэдух.
Горелку устанавливают вдоль оптической оси. Поглощение линии золота 242,8 нм измеряют
над конусом реакционной зоны пламени. Начало отсчета устанавливают при распылении в пламя
толуола. Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
5.2.2. Измерение величины поглощения линии золота проводят по п.4.3.1.
5.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
5.3.1 Массу золота (А^) в граммах на 1т концентрата вычисляют по формуле
где У, —объем колбы, в которую перелили фильтрат, см3;
Уг —объем части раствора, используемый для экстракции, см3.
Если для экстракции используется весь объем, то К т 1.
5.3.2.Допускаемые расхождения между наиболее отличающимися результатами трех парал
лельных определений и двумя результатами анализа не должны превышать значений, указанных в
табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
где С — массовая концентрация золота, списанная с табло прибора или найденная по графику,
мкг/см3;
V -
объем органической фазы, см3;
т — масса навески пробы, г.
К -
коэффициент разбавления, вычисляемый по формуле