ГОСТ 14047.3-81 С. 5
кислоты, нагревают до растворения соли, прибавляют окаю 100 мг хлористого натрия, охлаждают,
количественно переливают в мерную колбу вместимостью S0 см3, доливают до метки разбавленной
1:1 соляной кислотой и перемешивают. 1см3раствора А содержит 1 мг золота;
раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки разбавленной 1:1 сатяной кислотой и перемешивают.
1см3раствора Б содержит 0,1 мг золота;
раствор В; готовят следующим образом: 5 см3 раствора Б помещают в стакан вместимостью
50 см* и выпаривают на водяной бане до влажной соли. Приливают 1—1,5 см3 царской водки и
снова выпаривают до влажных солей. К остатку приливают пять капель разбавленной 1:1 царской
водки, затем 12,5 см3соляной кислоты, количественно переливают в мерную колбу вместимостью
100 см3,доливаютдо метки водой и перемешивают. I см3 раствора Всодержит 5 мкг золота. Раствор
В готовят в день применения.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.2.1. При массе золота от 0,02 до 0,1 г на I т концентрата анализ проводят параллельно в
шести навесках, при массе золота свыше 0,1 г на 1т концентрата —в трех навесках.
Сплавление массы навески с шихтой, затем купеляцию сплава на капели с получением
золото-серебряною королька проводят, как указано в п. 2.2.1. Затем две золото-серебряные плас
тинки при массе золота до 0,1 г на 1т концентрата или одну при массе золота более 0,1 г на 1т
концентрата помещают встакан вместимостью 50см3и растворяют в 3—4 см3 горячей разбавленной
1:6 азотной кислоты. После растворения серебра раствор осторожно сливают. К остатку приливают
2—3 см3царской водки, прибавляют на кончике шпателя 20—30 мг хлористого натрия и нагревают
на водяной бане до растворения золотых корточек. Раствор выпаривают до влажных солей. Затем
приливают 5 капель разбавленной Г.1 царской волки, 4 см3 разбавленной 1:7 соляной кислоты,
количественно переливают в делительную воронку вместимостью 100 см3 и доливают водой до
объема 40 см3. Затем приливают 6 капель пероксида водорода, 25 см3 толуола, I см3 раствора
кристаллического фиолетового и экстрагируют золото в течение 1 мин.
Экстракт сливают в сухую колбу вместимостью 50 или 100 см3, закрывают пробкой и через
30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 600 нм
или на фотоэлсктроколоримстре, применяя светофильтр с областью пропускания 580—610 нм, в
кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 20 или 50 мм.
Раствором сравнения служит толуол.
По значению оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу золота по
градуировочным графикам.
(Измененная редакция, Изм. Ns 1, 3).
3.2.2. Для построения градуировочных графиков в делительные воронки вместимостью по
100 см3последовательно отбирают 0; 0.2; 0,4; 0,8; 1,2 и 1,6 см3стандартного раствора Вдля кюветы
длиной 50 мм, что соответствует 0, 1, 2, 4, 6 и 8 мкг золота и 0, 1, 2, 3, 4 и 5 см3 стандартного
раствора В для кюветы длиной 20 мм, что соответствует 0, 5, 10, 15, 20 и 25 мкг золота.
Приливают по 4 см3разбавленной 1:7 соляной кислоты, доливают водой до объема 40 см3 и
далее поступают, как указано в п. 3.2.1.
По полученным значениям оптической плотности растворов и известной массе золота строят
градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.3.1. Массу золота (A’j) в граммах на 1т концентрата вычисляют по формуле
где /и, —масса золота, найденная по градуировочному |рафику, мкг;
т —масса навески концентрата, г.
3.3.2.Расхождение между наиболее отличающимися результатами трех параллельных опре
делений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений величин,
указанных в табл. 1.
4. ПРОБИРНО-АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА
Метод основан на растворении золото-серебряного королька, полученного после сплавления
навески свинцового концентрата с шихтой и купеляции, всмеси соляной и азотной кислоти измерении
поглощения аналитической линии золота при введении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.
При содержании золота менее 1 г/т экстрагируют его мстил изобутилкетоном и измеряют
атомную абсорбцию в органических экстрактах.
(Измененная редакция, Изм. N° 2).