ГОСТ 14047.3-81 С. 9
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении
поглощения аналитической линии серебра при введении полученных растворов в воздушно-ацети
леновое пламя.
6.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрофотометр агомно-абсорбционный любой марки, позволяющий работать с кислыми
средами.
Весы лабораторные аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Воздух, сжатый под давлением 210s —6-105 Па (2—6 атм).
Ацетилен или бутан-пропан в баллонах.
Бром по ГОСТ 4109.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот соляной и азотной 3:1 (царская водка).
Серебро по ГОСТ 6836.
Стандартные растворы серебра:
раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г серебра растворяют в 10 см3 разбавленной 1:3
азотной кислоты при слабом нагревании, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
приливают 5 см3азотной кислоты, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.
1см3раствора А содержит 1мг серебра;
раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты, доливают до метки дистиллированной
водой и перемешивают. 1см3раствора Б содержит 0,1 мг серебра.
Азотная кислота и дистиллированная вода, применяемые для приготовления растворов А и Б,
нс должны содержать ионов хлора.
Стандартные растворыдля построения градуировочного графика; готовятследующим образом:
в мерные колбы вместимостью по 100 см3отбирают 0,5; 1; 5; 10; 15 и 20 см3раствора Б, приливают
по 15 см3соляной кислоты, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полу
ченные растворы содержат 0,5; 1; 5; 10; 15 и 20 мкг/см3 серебра соответственно. Стандартные
растворы хранят в темном месте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
6.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
6.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 2 г при содержании серебра менее 100 г/т и
массой 1г при больших содержаниях помещают в термостойкую коническую колбу, вместимостью
250 см3, добаапяют 20 см3 азотной кислоты и 3 см3 брома и оставляют на бортике плиты под
крышкой на 30 мин. Затем пробу нагревают и упаривают до влажных солей. Пробу охлаждают,
добавляют 20 см3смеси кислот, растворяют под крышкой иупариваютдо влажных солей. Добавляют
15 см3соляной кислоты, 40—50см3дистиллированной воды и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают
и переводят в мерную колбу на 100 см3 при содержании серебра менее 2000 г/т, при большем
содержании —на 200 см3. При этом добавляют еще 15 см3 соляной кислоты. Доводят до метки
дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Растворы и стандартные растворы для построения градуировочного графика распыляют в
воздушно-ацетиленовое пламя или пламя буган-пропан-воздух и измеряют величину поглощения
линии серебра 328,0 нм. Горелку однощелевую устанавливают вдоль оптической оси таким образом,
чтобы поглощение измерялось над конусом реакционной зоны пламени. Условия измерения
подбирают в соответствии с используемым прибором. При измерении применяют метод «ограни
чивающих растворов*, что означает получение отсчетов для раствора пробы и двух стандартных
растворов, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для
раствора пробы. На бумажной ленте записывают по два пика при измерении каждой пробы или
стандартного раствора.
6.2.2. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели
прибора. На спектрофотометрах фирмы «Перкин Элмер* измерение проводят в режиме «концент
рация*. На табло получают результаты в мкг/см3. На спектрофотометрах других моделей работают в
режиме «поглощение*. Если измерение проводят с записью на самопишущем потенциометре, то
линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах:
С —массовая концентрация серебра в растворе в мкг/см3—/ —высота пиков в миллиметрах. При
измерении величины поглощения линии серебра по стрелочному прибору градуировочный график
строят в координатах: С —массовая концентрация серебра в растворе в мкг/см3, N —показания
стрелочного прибора в тех величинах, в которых проградуирована шкала прибора.
(Измененная редакция, Изм. № 1).