(Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 23492—S3)
чают и выдерживают колонку в течение 4 ч при температуре 240*С, после
чего включают газ-носитель и продувают колонку при этой температу ре
2 ч. Затем колонку охлаждают до температуры (23±5) ’С, подсоединя ют
к детектору и устанавливают следующие параметры хроматографи
ческого разделения:
температура колонки —195 ‘С
температура испарителя —280 *С
скорость таза-носителя —40 см3/мин.
4.10а.3. Определениекалибровочногокоэффициента
Взвешивают 0,1 г антиоксиданта ВС-30А и 0,1 г эйкозана, растворяют
в 2 см5мстилэтилкстона. С помощью микрошприца вводят в испаритель
хроматографа 3—5 мкдм3этого раствора и проводят хроматографирова
ние.
Калибровочный коэффициент (А^) вычисляют по формуле
V
^ с т ’ * х
гдеSx —площади пика «внутреннего эталона* (эйкозана) и антиок
сиданта ВС-30А, мм3;
та, тх —массы «внутреннего эталона* и антиоксиданта ВС-30А, г.
4.10а.4. Приготовлениераствора *внутреннегоэталона»
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помешают 0,3 г эйкозана и
растворяют его в 60—70 см* метилэтилкстона
Затем полученный раствор в мерной колбе доводят этим же раствори
телем до метки и перемешивают. Полученный раствор содержит 0,003 г
«внутреннего эталона* в 1см*.
Раствор «внутреннего эталона* хранят в плотно закрытой склянке.
4.10а.5. Проведениеанализа
1г мелко нарезанного каучука, взятого из пробы по п. 4.1 и взвешен
ного на аналитических весах, помешают в колбу вместимостью 100 см3,
снабженную обратным холодильником и экстрагируют дважды по 30 мин
на песчаной бане, используя на каждую экстракцию по 20 см* этилового
спирта. Экстракт сливают в колбу вместимостью 100 см1, колбу с экстра
гируемым каучуком ополаскивают 10 см1этилового спирта и сливают в
колбу с экстрактом.
Экстракт в колбе упаривают на песчаной бане до объема 0,2 —0,5 см1.
Затем к полученному остатку приливают 2см3раствора «внутреннего эта
лона», перемешивают и пробу в количестве 1—10 мкдм3с ломошью мик
рошприца вводят в испаритель хроматографа
(Продолжение см. с. 23)
22