ГОСТ 2J492—ЕЭ Стр. 15
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНТИОКСИДАНТА
(ПОЛИГАРДА) В КАУЧУКЕ
1. Сущность метода
Метод заключается в экстрагировании антиоксиданта из каучука спирто-то-
луольной смесью с последующим количественным определением содержания ан
тиоксиданта методом «внутреннего эталона».
2. Аппаратура, материалы, реактивы
Хроматограф газовый с пламенно-поннззционнам детектором.
Колонка из нержавеющей стали (или стеклянная) длиной 1 м, внутренним
диаметром 3 км.
Весы лабораторные аналитические типа ВЛА, 2-го класса точности.
Линейка с ценой деления 1 мм.
Лупа измерительная с ценой деления 0,1 км.
Микрошпрнц типа МШ-10.
Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1.2.15 см*.
Установка для экстрагирования, состоящая из обратного холодильника,
колбы вместимостью 50 см* (все соединения должны быть на шлифах) к водя
ной бани.
Азот по ГОСТ 9293—74.
Водород по ГОСТ 3022—80. марка А
Антиоксидант АО-6 (нолнгард) по нормативно технической документации.
Воздух для питания пневматических
.
приборов и средств автоматизации.
Дифенил по ГОСТ 13487—78.
а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего
сорт
Толуол по ГОСТ 5789—78, ч. д. а.
Смесь этилового спирта и толуола 70: 30 (по объему).
Фазы неподвижные: 0,1% нсопснтилгликольсукцкната
н 4%
силиконового
каучука марок СКТ или SE-30 или Е-301 или лукопрен для хроматографии по
нормативно-технической документации.
Носитель: хроматом N-AWDMCS с частицами размером 0,250—0,315 мм или
инертен AW-HMDS.
3.
Подготовка
к анализу
3.1. Пр и г о т о в л е н и е с о рбе н т а
Сорбент готовят нанесением неподвижных фаз на носитель.
Расчетное количество неподвижной фазы растворяют в 7аком количестве
хлороформа, чтобы носитель был полностью покрыт раствором.
Пркготозленньш раствором заливают взятую навеску носителя и при пос
тоянном осторожном перемешивании выпаривают растворитель.
Навеску силиконового каучука, взятую в количестве 4% от массы носите
ля. растворяют в таком количестве эфира, чтобы полностью покрыть сорбент.
Смоченный полученным раствором сорбент осторожно перемешивают до полно го
удаления эфира, после чего сушат в течение 1
ч
при 60—70*С.
Приготовленный сорбент стабилизируют в токе азота (расход 50 см*/мин).
Подготовленную хроматографическую колонку устанавливают в термостат
хроматографа и, не подсоединяя х детектору, сначала продувают газом-яоситс-