(Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 23492—S3)
Метод основан на экстрагировании антиоксиданта ВС-ЗОА из каучука
этиловым спиртом, упаривании спиртового растворз с последующим
хроматографическим определением ВС-ЗОА по методу «внутреннего эта
лона».
4.10а.1. Приборы, посудаиреактивы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка длиной 1м, внутренним диаметром 3 мм.
Весылабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88. 2-го клас
са. с пределом взвешивания 200 г.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706—83 с иеной деления 0,1 мм.
Баня водяная песчаная.
Колба К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Колба КН-1 —100—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Холодильник ХНЫ—400—29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Микрошпрнц типа МШ-10М, вместимостью 10 мклм*.
Носитель твердый — хроматон N-AW-HMDS. фракция от 0.250 до
0.315 мм.
Фаза неподвижная —апиезон L.
Эйкозан, х ч., для хроматографирования —«внутренний эталон».
Метилэтилкетон. ч. д. а., по нормативной документации.
Хлороформ по ГОСТ 20015—88.
Газ-носитель: аргон по ГОСТ 10157—79 или гелий по нормативной
документации.
Водород технический по ГОСТ 3022—80, марки А или высшего сорта.
Воздух сжатый.
Антиоксидант ВС-ЗОА по нормативной документации.
4.10а,2. Подготовкак испытанию
Твердый носитель в объеме, превышающем на 10—12 % расчетный
объем колонки, помешают в круглодонную колбу вместимостью 250 см\
Фазу —апиезон L вколичестве 5 %от массы твердого носителя растворя ют
в 50 смухлороформа и выливают в колбу с твердым носителем. После
пропитки твердого носителя растворитель удаляют при нагревании на
водяной бане при перемешивании до сыпучего состояния. Затем сорбен
том заполняют чистую, сухую хроматографическую колонку.
Подготовленную таким образом хроматографическую колонку уста
навливают втермостат хроматографа и. нс подсоединяя кдетектору, кон
диционируют в потоке газа-носителя при температуре (60±5) *С в тече
ние 30 мин. затем при температуре 120*С—30 мин. Газ-носитель отклю-
(Продолжение см. с. 22)
21