Ctp. 16 ГОСТ 23492—83
лем при температуре 60Т в течение 30 мин. Затем температуру поднимают до
I20X и выдерживают при этой температуре еще 30 мин.
После чего газ-носитель закрывают, а температуру поднимают до 2Я0°С,
выдерживают колонку при этой температуре 4 ч. после’ этого включают газ-но-
ентель I! продувают колонку при этой же температуре еще 2 ч.
Колонки охлаждают до комнатной температуры и присоединяют к детектору.
3.2 Оп р е д е л е н и е п о п р а в о ч н о г о к о э фф и ц и е н т а
Для определения поправочного коэффициента прибора готовят три-четыре
искусственные смеси в этиловом спирте с содержанием антиоксиданта и «внут
реннего эталона» от 1.0 до 2.5%.
Полученные искусственные смеси в количестве 1—2• 10 * см5 хроматогра
фируют не менее трех раз
33. Р е жи м ра бот ы г а з о в о г о х р о м а т о г р а ф а
Скорость газа-носителя, ем*/мин.............................................30—40
Температура испарителя. *С ...................................................200drl0
Температура колонки, “С ..........................................140±10
«Внутренний эталон»......................................................................дифенил
Поправочный коэффициент (АС) вычисляют по формуле
Wo-О
где т —масса антиоксиданта, г;
л>о—масса «внутреннего эталона», г;
Sc —площадь пика «внутреннего эталона», мм*;
S- -площадь пика антиоксиданта, мм1.
4. Проведение испытания
смеси.
енила и перемешивают.
4.1. Навеску каучука около 1 г. взятую на аналитических весах, помешают
в колбу вместимостью 50 см*, добавляют 15 см* спирто-толуольиой смеси и
трижды экстрагируют по 30 мин с применением новой порции спирто-толуоль-
ной
В полученный экстракт добавляют 1—2 см* 1%-ного спиртового раствора
диф
I—2.10-* см* растворз хроматографируют по режиму, указанному в п. 3.3.
Снимают не менее трех хроматограмм. Площадь пиков антиоксиданта вычисляют
как произведение его высоты на ширину, измеренную на середине высоты.
4.2. Массовую долю антиоксиданта в каучуке (ДГ) в процентах вычисляют
по формуле
у
K-S’fnt-100
Se-m
5« —площ дь пика «внутреннего эталона», мм*;
где К — поправочный коэффициент (по п. 3.3);
S —площадь инка антиоксиданта, мм*;
т9— масса
а
«внутреннего эталона», введенного в экстракт, г;
т — масса навески каучука, г.
•За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не
должны превышать 0.05%.