7
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и осторожно прибавляют небольшими порциями при постоянном перемешивании 40 см3 аммиака.
Содержимое колбы охлаждают, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.
Дают отстояться основной массе осадка и фильтруют раствор через сухой фильтр «белая лента» в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале 650-700 нм или на спектрофотометре при длине волны 675 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Толщину поглощающего слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу меди находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом.
3.2. Построение градуировочного графика
В шесть конических колб вместимостью по 100 см3 помещают по 1 г карбонильного железа, в пять из них прибавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г меди. Шестая колба служит для проведения контрольного опыта. Приливают в колбы по 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и поступают, как указано выше. В качестве раствора сравнения применяют воду. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы меди строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля меди.
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю меди (Х3) в процентах вычисляют по формуле
,
где m1 - масса меди в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли меди приведены в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д.К. Нестеров, канд. техн. наук; С.И. Рудюк, канд. техн. наук; Н.Н. Гриценко, канд. хим. наук, (руководитель темы); В.Ф. Коваленко, канд. техн. наук; С.В. Спирина канд. хим. наук (руководитель темы); О.М. Киржнер
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.87 № 301
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.8-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на которые дана ссылка | Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
ГОСТ 22536.0-87 | 1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 14261-77 | 2.2, 4.2 |