4
3.2. Аппаратура и реактивы
Аппаратура и реактивы - по п. 2.2 с дополнениями:
кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-78, разбавленная 1:3;
натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3;
желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3: 0,5 г желатина заливают 100 см3 воды и оставляют на 2 ч. Затем раствор нагревают при помешивании до полного растворения навески;
спирт поливиниловый по нормативно-технической документации, водный раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску стали или чугуна массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, и растворяют при нагревании. После растворения приливают 5 см3 соляной кислоты и раствор выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 15 см3 соляной кислоты, приливают 10 см3 воды и нагревают до полного растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. При анализе чугунов или в случае выпадения в осадок кремневой кислоты раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.
В две мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают аликвотные части раствора по 10 см3, приливают в каждую колбу 20 см3 воды, 20 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия, 10 см3 аммиака. Растворы перемешивают, охлаждают, затем приливают по 10 см3 желатина или поливинилового спирта и в одну колбу 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия с массовой концентрацией 5 г/дм3. Растворы доливают до метки водой и перемешивают. Если сталь или чугун содержат никель в количестве 0,3-0,5 %, перед добавлением раствора диэтилдитиокарбамата натрия в каждую мерную колбу приливают по 5 см3 раствора трилона Б.
Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале 400-480 нм или на спектрофотометре при длине волны 453 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор, приготовленный без добавления диэтилдитиокарбамата натрия. Толщину поглощающего слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу меди находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью по 100 см3 помещают по 0,25 г карбонильного железа, в пять из них приливают стандартный раствор Б в количестве 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см3, что соответствует 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,00100; 0,00125 г меди. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы меди строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля меди.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю меди (Х1) в процентах вычисляют по формуле