5
,
где m1 - масса меди в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески, г.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли меди приведены в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами меди, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух - ацетилен.
4.2. Аппаратура и реактивы
Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.
Лампа с полым катодом для определения меди.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.
Ацетилен по ГОСТ 5457-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.
Медь металлическая по ГОСТ 546-79, ос.ч.
Медь азотнокислая, стандартные растворы:
Раствор А: 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г меди.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г меди.
4.3. Подготовка к анализу
Прибор готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 324,7 нм. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду и устанавливают нулевое показание прибора.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 15 см3 соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, добавляют 4 см3 соляной кислоты, 20-30 см3 воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. При анализе чугунов или в случае выпадения в осадок кремневой кислоты раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.
При массовой доле меди до 0,10 % определение меди проводят непосредственно из полученного раствора. При массовой доле меди свыше 0,10 % отбирают аликвотную часть раствора, равную 20 см3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 4 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Для приготовления нулевого раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 4 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Одновременно в тех же условиях готовят раствор контрольного опыта, для чего 1 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 100 см3 и проводят через все стадии анализа.
Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции, начиная с нулевого раствора.