6
Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу меди находят по градуировочному графику.
4.4.2. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 3,0; 5,0; 6,0; 7,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0010 г меди. Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта. Во все колбы приливают по 4 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в п. 4.4.1.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы меди строят градуировочный график.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю меди (Х2) в процентах вычисляют по формуле
,
где m1 - масса меди в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г.
m - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли меди приведены в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ В ВИДЕ АММИАЧНОГО КОМПЛЕКСА ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ 0,10-0,50 %
1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения меди с аммиаком (λмах = 675 нм).
2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:2.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75 и раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Медь металлическая особой чистоты по ГОСТ 546-79.
Стандартный раствор сернокислой меди: 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 25-30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствор содержит 0,001 г меди.
3. Проведение анализа
3.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят раствор до полного удаления окислов азота. К горячему раствору приливают 10 см3 раствора надсернокислого аммония и кипятят 3 мин. В случае присутствия хрома и никеля добавляют сухой надсернокислый аммоний в количестве 3-5 г.