3
углеродом) до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют сразу после экстрагирования на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале 400-450 нм, или спектрофотометре при длине волны 436 нм. В качестве раствора сравнения применяют хлороформ. Толщину поглощающего слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу меди находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В семь стаканов вместимостью по 250 см3 помещают навески карбонильного железа, соответствующие навеске пробы. В шесть из них приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г меди. Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы меди строят градуировочный график.
Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля меди.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где m1 - масса меди в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли меди приведены в таблице.
Массовая доля меди, % | Погрешность результатов анализа Δ, % | Допускаемые расхождения, % |
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dк | двух параллельных определений d2 | трех параллельных определений d3 | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения δ |
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,002 |
Св. 0,02 до 0,05 » | 0,006 | 0,007 | 0,006 | 0,007 | 0,004 |
» 0,05 » 0,1 » | 0,010 | 0,012 | 0,010 | 0,012 | 0,006 |
» 0,10 » 0,2 » | 0,017 | 0,021 | 0,017 | 0,021 | 0,011 |
» 0,20 » 0,5 » | 0,026 | 0,033 | 0,028 | 0,034 | 0,017 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в аммиачной среде (рН 8,5-9,0) и измерении светопоглощения полученного комплекса при длине волны 453 нм.