2
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Хлороформ по ГОСТ 20015-88 или четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288-74.
Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, свежеприготовленные растворы с массовой концентрацией 1 и 5 г/дм3.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.
Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653-78, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3; готовят следующим образом: 250 см3 раствора помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3 добавляют аммиак до рН 9 по универсальному индикатору, 25 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия с массовой концентрацией 5 г/дм3, 50 см3 хлороформа и энергично встряхивают в течение 2 мин. Водному и хлороформному слоям дают отстояться, хлороформный слой отбрасывают.
Индикатор универсальный, бумага.
Медь металлическая по ГОСТ 546-88, ос.ч.
Медь сернокислая, стандартные растворы.
Раствор А: 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески прибавляют 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана смывают водой, приливают 70-80 см3 воды и растворяют соли при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г меди.
Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г меди.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску стали или чугуна массой 0,5 г (при массовой доле меди от 0,01 до 0,04 %) и 0,25 г (при массовой доле меди от 0,04 до 0,1 %) помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, при умеренном нагревании, накрыв стакан часовым стеклом. После растворения прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора, кипятят до полного его осветления, затем выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 50-60 см3 воды при нагревании, обмывая часовое стекло и стенки стакана, переносят охлажденный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Аликвотную часть, равную 10 см3, помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора лимоннокислого аммония, 10 см3 раствора трилона Б, перемешивают и добавляют аммиак до рН 9 по универсальной индикаторной бумаге.
Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3, обмывая стенки стакана водой, прибавляют 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия с массовой концентрацией 1 г/дм3, перемешивают и прибавляют 10 см3 хлороформа (или четыреххлористого углерода). Раствор в делительной воронке энергично встряхивают в течение 2 мин. Водному и хлороформному слоям дают отстояться и после разделения сливают нижний хлороформный слой в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3, фильтруя через вату. К оставшемуся в делительной воронке водному раствору добавляют 5 см3 хлороформа и повторяют экстрагирование, сливая хлороформный слой в ту же колбу. Объем раствора в колбе доливают хлороформом (или четыреххлористым