9
V2 — объем основного стандартного раствора, см3;
V3 — объем основного стандартного раствора, взятый для приготовления градуировочного раствора, см3.
Срокхранения основных стандартных растворов при температуре минус 18 °С — не более 1 мес.
- Для приготовления градуировочного раствора в мерной колбе вместимостью 25, 50 или 100 см3 с помощью пипеток подходящей вместимости смешивают объемы от 2 до 10 см3 основных стандартных растворов А, Б и В, соблюдая при этом следующее требование: массовая концентрация стандартных веществ в градуировочном растворе должна находиться в границах диапазона линейности аналитического сигнала детектора, установленного в инструкции по эксплуатации анализатора.
Градуировочный раствор готовят непосредственно перед проведением измерений.
6.4 Определение градуировочных характеристик
Проводят хроматографический анализ градуировочного раствора в двукратной повторности и регистрируют площадь пика каждой аминокислоты, этаноламина и аммиака. Градуировочный коэффициент К для каждого анализируемого вещества рассчитывают по методу внутреннего стандарта с использованием формулы
C ■ S
K = Cam Sst (2)
Cst ' Sam
где Cam — массовая концентрация анализируемого вещества в градуировочном растворе, определяемая по 6.3.4, мкг/см3;
Sst — площадь пика норлейцина или норвалина (внутреннего стандарта) по результатам единичного анализа градуировочного раствора;
Cst — массовая концентрация норлейцина или норвалина (внутреннего стандарта) в градуировочном растворе, мкг/см3;
Sam — площадь пика анализируемого вещества по результатам единичного анализа градуировочного раствора.
Результаты определения градуировочного коэффициента считаются приемлемыми, если расхождение между двумя параллельными определениями градуировочного коэффициента не превышает 5 % среднеарифметического значения. При соблюдении этого условия за окончательный результат определения градуировочного коэффициента принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
- Проведение измерений
- Условия проведения измерений
Измерения проводят при следующих лабораторных условиях:
температура окружающего воздуха (25 + 5) °С;
атмосферное давление (97 + 10) кПа;
относительная влажность (80 + 5) %;
частота переменного тока (50—60) Гц;
напряжение в сети (240 + 20) В.
- Приготовление раствора пробы для хроматографического анализа
- При испытании соковой продукции, в которой объемная доля мякоти не превышает 10 %, пробу для анализа отбирают по объему. Предварительно при наличии в пробе видимой мякоти и нерастворимых частиц их удаляют центрифугированием при факторе разделения не менее 990 g в течение 15 мин и отфильтровывают с помощью фильтра по 4.9.
Пробу для анализа объемом от 5,0 до 25,0 см3 пипеткой подходящей вместимости переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Объем пробы для анализа выбирают исходя из ожидаемой массовой концентрации анализируемых компонентов в пробе таким образом, чтобы массовая концентрация каждого из анализируемых компонентов в растворе пробы для хроматографического анализа находилась в границах диапазона линейности детектора, но была не менее трехкратной величины предела детектирования, указанного в инструкции по эксплуатации анализатора. В колбу пипеткой вносят основной стандартный раствор В по 6.3.3 (раствор внутреннего стандарта) в объеме, необходимом для получения массовой концентрации внутреннего стандарта в растворе пробы, максимально приближен-