11
При испытании соковой продукции с объемной долей мякоти более 10 % массовую долю каждой аминокислоты этаноламина и аммиака Х2, млн-1, рассчитывают по формуле
* = K ’ Cst ' Sam ' V1 ' V2 (4)
2 Sst ■ Vj ■ m ’
где К — градуировочный коэффициент по 6.4;
Cst — массовая концентрация норлейцина или норвалина (внутреннего стандарта), мкг/см3;
Sam — площадь пика аминокислоты, этаноламина или аммиака;
V1 — объем, в котором разбавлена аликвота центрифугата (V1 = 50 см3), см3;
V2 — объем разбавленной пробы перед центрифугированием (V2 = 50 см3), см3;
Sst — площадь пика норлейцина или норвалина (внутреннего стандарта);
V3 — объем аликвоты центрифугата, см3;
m — масса анализируемой пробы, г.
При необходимости пересчета массовой концентрации (массовой доли) аминокислот, этаноламина и аммиака в соковой продукции в молярную концентрацию в ммоль/дм3 (молярной доли в ммоль/кг) значения, полученные по формулам (3) и (4), делят на их молярную массу М, значения которых приведены в таблице Г.1 приложения Г.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений Хср, округленное до второго десятичного знака, если абсолютная величина разности между результатами двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1, не превышает предела повторяемости (сходимости) г, приведенного в таблице Г.1 приложения Г.
Пример хроматограммы свободных аминокислот, этаноламина и аммиака в анализируемой пробе свежеотжатого яблочного сока и значения молярных концентраций свободных аминокислот в свежеот- жатом яблочном соке приведены в справочном приложении Б.
- Контроль прецизионности результатов определения
- Контроль повторяемости (сходимости)
Контроль повторяемости результатов определения массовой концентрации (массовой доли) свободных аминокислот, этаноламина и аммиака проводят при получении каждого результата определения путем сравнения расхождения между результатами двух параллельных определений с пределом повторяемости (сходимости), приведенным в таблице Г.1 приложения Г.
Повторяемость результатов признают удовлетворительной при условии
1*1- *21 < г. (5)
При превышении предела повторяемости (сходимости) определение повторяют. При повторном превышении указанного предела выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
- Контроль воспроизводимости результатов измерений
Абсолютное расхождение между результатами двух независимых определений, которые получены в условиях воспроизводимости (одна и та же методика, идентичный объект, разные лаборатории, разные операторы, различное оборудование), не должно превышать предела воспроизводимости, приведенного в таблице Г.1 приложения Г.
При превышении указанного предела воспроизводимости контрольное определение повторяют. При повторном превышении указанного предела воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
- Требования, обеспечивающие безопасность
- Условия безопасного проведения работ
При работе с химическими реактивами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007. При подготовке проб к анализу и выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила пожаровзрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018, по электробезопасности