8
- Отбор проб
- Отбор проб - по ГОСТ 26313.
- Подготовка к проведению измерений
- Подготовка буферных растворов для анализатора аминокислот
Для проведения определения применяют готовые буферные растворы, входящие в комплект анализатора по 4.1, с кислотностью от 2 до 4,8 ед. рН.
Допускается подготовка буферных растворов в лабораторных условиях, для чего используют воду по ГОСТ 52501 первой степени чистоты. Для этого 5—6 буферных растворов цитрата лития готовят из компонентов по 4.19—4.26 в лабораторных условиях в соответствии с инструкцией используемого автоматического анализатора аминокислот с кислотностью от 2,0 до 4,8 ед. рН. pH раствора регулируют с помощью соляной кислоты по 4.23. В качестве консерванта буферов используют фенол по 4.22 или 2,2-тиодиэтанол по 4.27.
Срок хранения буферных растворов — в соответствии с инструкцией к анализатору.
- Подготовка дериватизирующего (красящего) реагента
Для проведения определения применяют готовый нингидриновый реагент, входящий в комплект анализатора по 4.1
Допускается подготовка дериватизирующего реагента в лабораторных условиях. Для этого готовят раствор из компонентов по 4.28—4.33 в лабораторных условиях в соответствии с инструкцией используемого автоматического анализатора аминокислот по 4.1.
Срок хранения дериватизирующего реагента — в соответствии с инструкциями к анализатору.
- Приготовление рабочих растворов
Рабочие растворы включают основные стандартные растворы А, Б, В и градуировочный раствор.
- Для приготовления основного стандартного раствора А используют набор аминокислот по 4.36, который должен содержать следующие аминокислоты:
- Для приготовления основного стандартного раствора Б используют аминокислоты аспарагин (Asn) и глутамин (Gln) из готового набора аминокислот по 4.36 либо из набора аминокислот, входящего в комплект анализатора.
- Для приготовления основного стандартного раствора В (раствора внутреннего стандарта) используют норлейцин по 4.34 или норвалин по 4.35.
- Основные стандартные растворы А, Б и В готовят растворением навесок стандартных веществ, указанных в 6.3.1—6.3.3, в буферном растворе цитрата лития по 6.1 с кислотностью 2,0 или
- ед. рН в мерных колбах вместимостью 25, 50 или 100 см3.
Требуемую массу навески каждого стандартного вещества, используемого для приготовления основных стандартных растворов т, мг, определяют по формуле
C ■ V1 ■ V2
V3
где С — массовая концентрация стандартного вещества в градуировочном растворе, определяемая исходя из границ установленного диапазона линейности аналитического сигнала детектора, мкг/см3;
V1 —объем градуировочного раствора, см3;