7
тщательно перемешивают. 10 см3 полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем содержимого в колбе доводят до метки соответственно соковой продукцией или раствором сахарозы массовой долей 5 %.
Полученный раствор используют как контрольный образец.
- Проведение измерений методом газовой хроматографии
- Приготовление раствора пробы для хроматографического анализа
10 см3 анализируемой пробы, подготовленной по 6.1, пропускают через патрон для твердофазной экстракции, полученный элюат объемом 0,05 см3 (при разбавлении пробы до 11,2 % сухих веществ) или элюат объемом 0,1 см3 (при разбавлении пробы до 5,5 % сухих веществ) помещают в виалу вместимостью 2 см3 и подвергают лиофильной сушке до полного обезвоживания.
К полученному лиофилизату пипеткой или шприцомдобавляют 0,4 см3 пиридина, виалуукупорива- ют и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 50 °С в течение 40 мин. Затем в виалу шприцом через мембрану вносят 0,1 см3 силилирующего реагента (триметилсилилимидазола или смеси N-метил-М-тетраметилсилилгептафторбутирамида и метилимидазола в объемном соотношении 95:5). После этого виалу укупоривают и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 75 °С в течение 20 мин. После охлаждения приготовленного раствора до комнатной температуры полученную анализируемую пробу используют для хроматографического анализа.
Примечание — Для дозирования дериватизирующих реагентов следует использовать стеклянные пипетки или шприцы. Не допускается использование дозаторов с пластиковыми наконечниками, так как это может привести к появлению на хроматограмме посторонних пиков и получению ложноположительных результатов.
- Приготовление растворов контрольных образцов для хроматографического анализа
Растворы контрольных образцов для хроматографического анализа готовят в соответствии с процедурой, описанной в 7.1.
- Условия проведения измерений
Измерения проводят при следующих лабораторных условиях:
- Условия газохроматографического анализа
Хроматографический анализ растворов анализируемых проб и контрольных образцов проводят в соответствии с условиями, приведенными в таблице 1.