ГОСТ Р 54687-2011; Страница 7

Л1 — поглощение раствора при частоте 985 см-1, ед. оптической плотности;

А2 — поглощение раствора при частоте 950 см-1, ед. оптической плотности.

Пример ИК-спектра приведен в приложении А.

1. С помощью метода наименьших квадратов строят график градуировочной зависимости в координатах: высота пика абсорбции при волновом числе 967 см-1 А, единицы оптической плотности (ось у) — массовая доля трансизомеров ненасыщенных жирных кислот Т, % (осьх).

Контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляется периодически, но не реже одного раза в неделю.

Для этого используют градуировочный раствор трансизомеров с массовой долей 5 %, который должен быть приготовлен заново по 9.2.2.

Стабильность градуировочных характеристик считают удовлетворительной, если для градуиро­вочного раствора выполняется следующее неравенство:

• 100 < 10%, (2)

где mo — массовая доля метилэлаидата в градуировочном растворе, %;

тмэ — массовая доля метилэлаидата, определенная в градуировочном растворе с использованием графика градуировочной зависимости, как описано в 10.3, %.

Если неравенство (2) не выполняется, то эксперимент повторяют. Если результат повторного экс­перимента неудовлетворительный, то выясняют причины, приводящие к получению неудовлетвори­тельных результатов контроля, и устраняют их. В случае невозможности устранения причин, приводящих к превышению норматива, график градуировочной зависимости строят заново.

5. Проведение измерений
1. Массу анализируемой пробы рассчитывают так, чтобы содержание жира в ней было 7—10 г.

Анализируемую пробу исследуемого продукта взвешивают на весах с записью результата в грам­мах до третьего десятичного знака, по ГОСТ Р 53228, помещают в патрон из фильтровальной бумаги. Патрон с образцом помещают в прибор Сокслета и проводят экстракцию жира смесью хлороформа и этилового спирта в соотношении 95:5 в течение 5 ч.

После экстракции раствор жира выпаривают с помощью роторного испарителя при температуре 40 °С— 70 °С. Оставшийся в колбе жир сушат при температуре 60 °С—70 °С на водяной бане до постоян­ной массы, затемохлаждают в эксикаторе 20 мин и взвешивают колбу с записью результата в граммах до третьего десятичного знака, для определения массы экстрагированного жира.

Массовуюдолюжира Y, %, рассчитывают по формуле

Y = (m 2 - m1) •100        (3)

m

где m1 — масса пустой колбы, г;

m2 — масса колбы с полученным жиром, г; m — масса анализируемой навески, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого деся­тичного знака.

2. Взвешивают 5,0 г полученного жира с записью результата в граммах до третьего десятичного знака и помещают через воронку в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют 10 см3 четыреххло­ристого углерода. Перемешивают до полного растворения. Объем раствора доводят до метки четы­реххлористым углеродом.

Раствор помещают в кювету для измерений таким образом, чтобы дно кюветы было полностью закрыто.

3. Задают параметры сканирования в соответствии с руководством по эксплуатации спектро­метра и приставки НПВО: спектральный диапазон 1050 до 900 см-1, число сканов 25 (или другое число сканов, требуемое для достижения отношения сигнал-шум не более 0,0005 единицы поглощения), раз­решение 4 см-1.

Снимают спектр в диапазоне волновых чисел от 1050 до 900 см-1. Вычисляют высоту пика абсор­бции при волновом числе 967 см-1, как описано в 9.3.2, и по графику градуировочной зависимости нахо­дят массовую долю трансизомеров ненасыщенных жирных кислот в исследуемом жире Т, %.