6
Аппарат Сокслета, состоящий из:
- насадки НЭТ-250 ТС по ГОСТ 25336;
- холодильника ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336;
- колбы П-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.
Колба 1-1000-1 по ГОСТ 1770.
Колба 2-25-1 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-100 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-2-(20; 50) по ГОСТ 29227.
Стаканы В-1-25 и В-1-50 по ГОСТ 25336.
Воронки ВФ-1-100ХС по ГОСТ25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015.
Метилэлаидат с содержанием основного вещества не менее 99,0 %.
Метилолеат с содержанием основного вещества не менее 99,0 %.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Посуда лабораторная по ГОСТ 9147.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных.
- Подготовка к измерению
- Приготовление растворов
- Приготовление смеси хлороформа и этилового спирта в объемном соотношении 95:5
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 950 см3хлороформа. Мерным цилиндром отмеряют 50 см3 этилового спирта и перемешивают с хлороформом.
- Приготовление градуировочных растворов
- Раствор трансизомеров ненасыщенныхжирных кислот 10,0 %
В мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают 0,5 г метилэлаидата. Добавляют 4,5 г метилолеа- та и 10 см3 четыреххлористого углерода. Перемешивают до полного растворения. Объем раствора доводят пипеткой до метки четыреххлористым углеродом.
- Раствор трансизомеров ненасыщенныхжирных кислот 5,0 %
В мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают 0,25 г метилэлаидата. Добавляют 4,75 г метило- леата и 10 см3 четыреххлористого углерода. Перемешивают до полного растворения. Объем раствора доводят до метки четыреххлористым углеродом.
- Раствор трансизомеров ненасыщенныхжирных кислот 1,0 %
В мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают 0,05 г метилэлаидата. Добавляют 4,95 г метило- леата и 10 см3 четыреххлористого углерода. Перемешивают до полного растворения. Объем раствора доводят до метки четыреххлористым углеродом.
Градуировочные растворы хранят в плотно закрытой стеклянной таре при температуре от 6 °С до 10°Сне более 3 сут.
- Построение градуировочного графика
- Градуировочные растворы, начиная с наименьшей концентрации, помещают в кювету НПВО ИК-спектрофотометра таким образом, чтобы дно кюветы было полностью закрыто. Проводят исследования абсорбции в спектральном диапазоне волновых чисел от 1050 до 900 см-1, по 10.3.
- На записи спектра градуировочного раствора проводят линию через точки с частотами 985 и 950 см-1. Измеряют поглощение раствора в единицах оптической плотности при частотах 985, 967 и 950 см-1.
Высоту пика поглощения А при волновом числе 967 см-1, в единицах оптической плотности, вычисляют по формуле
А = Ас- ^2*2, (1)
где А0 — поглощение раствора при частоте 967 см-1, ед. оптической плотности;