6
- Две капиллярные трубки с жиром прикрепляют к термометру при помощи тонкого резинового кольца таким образом, чтобы столбик находился на одном уровне с ртутным шариком термометра, а сам капилляр занимал вертикальное положение.
- Термометр с прикрепленными к нему капиллярами погружают в стакан с дистиллированной водой, имеющей температуру (16,5 + 1,5) °С, на такую глубину, чтобы капилляр был погружен в воду на (35 + 5) мм, а его основание находилось на расстоянии (35 + 5) мм от дна стакана, и следят за тем, чтобы в свободный конец капилляра не попала вода.
Воду в стакане при непрерывном перемешивании нагревают вначале со скоростью 1 °С/мин, а затем при температуре воды (30 + 0,5) °С скорость нагревания уменьшают до 0,5 °С/мин.
Температурой плавления считают температуру, при которой жир в капилляре начинает подниматься.
- Оценка результатов измерения
Результат измерения температуры плавления записывают с точностью до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости (см. 11.1).
- Метрологическая характеристика метода
- Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом на идентичном анализируемом продукте в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать значений пределов повторяемости, составляющих 3,0 % при доверительной вероятности Р =0,95.
- Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом на идентичном анализируемом продукте в двух различных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования, не должно превышать значений пределов воспроизводимости, составляющих 6,0 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
- Показатели точности
Границы абсолютной погрешности + А измерений температуры плавления составляют + 1 °С при доверительной вероятности Р =0,95.
- Оформление результатов измерений
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
t + А,
где t —среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений температуры плавления, °С;
+ А — абсолютная погрешность измерений температуры плавления, °С.
- Требования безопасности при проведении работ
При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности и пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.018, электробезопасности при работе с электроустановками — по ГОСТР 12.1.019.
- Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений допускаются специалисты, изучившие методики и прошедшие обучение работе на приборах и инструктаж по технике безопасности, пожарной безопасности и электробезопасности при работе с электроустановками.