7
- Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
- Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461.
- Кислота винная по ГОСТ 5817.
Примечание — В раздел 4 введены дополнения для учета особенностей национальной экономики в Российской Федерации.
- Аппаратура, материалы
Используют обычное лабораторное оборудование, а также указанное в 5.1—5.12.
- Пластинки стеклянные размером 10 см х 20 см обезжиренные.
- Приспособление для нанесения слоя сорбента толщиной 0,25 мм.
Допускается использовать готовые для употребления тонкослойные пластинки с толщиной слоя 0,25 мм.
Не используют пластинки, содержащие гипс (сульфат кальция).
- Миксер лабораторный.
- Шкаф сушильный, способный поддерживать температуру (103 ± 2) °С.
- Мясорубка по ГОСТ 4025 или электромясорубка по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4 мм.
- Фильтры бумажные складчатые с размером диаметра 15 см из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026.
- Микропипетка вместимостью 0,001 см3 или микрошприц с микрометрическим винтом и загнутым стеклянным кончиком.
- Камера стеклянная, выстланная бумагой соответствующих размеров с плотно прилегающей крышкой для проявления тонкослойных хроматограмм.
- Тепловентилятор, способный создавать поток воздуха комнатной температуры или теплый (погрешность ± 2 °С).
- Пульверизатор.
- Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
- Весы по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ± 0,1 мг.
- Эксикатор 2-140 или 2-190 по ГОСТ 25336.
Примечание — В раздел 5 введены дополнения для учета особенностей национальной экономики в Российской Федерации.
- Отбор проб
- Отбор проб — по ГОСТ Р 51447, ГОСТ 9792.
От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г.
- Пробу готовят в день ее поступления в лабораторию.
- Порядок проведения анализа
- Подготовка тонкослойных пластин
0,3 г крахмала растворяют в 90 см3 кипящей воды. Охлаждают, добавляют 15 г порошкообразной целлюлозы и гомогенизируют в лабораторном миксере в течение 1 мин. Наносят эту смесь на стеклянные пластинки с помощью приспособления для нанесения сорбента или шпателя, так чтобы получился слой толщиной 0,25 мм. Пластинки высушивают при комнатной температуре до полного высыхания, но не менее 60 мин. Затем пластинки нагревают в течение 10 мин при температуре 100 °С.
Хранят пластинки в эксикаторе.
Допускается использование готовых тонкослойных пластин.
- Подготовка проб
Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают.
После измельчения подготовленную пробу хранят в герметически закрытом сосуде в холодильнике не более 24 ч.
- Приготовление экстракта
50 г подготовленной пробы перемешивают с 15 см3 дистиллированной воды в химическом стакане при температуре от 40 °С до 60 °С лопаткой или плоским стержнем для перемешивания до по