8
- Температурные сенсоры (датчики)
В калориметре могут использоваться термометры сопротивления платиновые, термисторы, или ртутные термометры, если они должным образом откалиброваны.
Примечание — Температура измеряется в градусах Цельсия или градусах по Фаренгейту, Омах или в других единицах. При стандартизации (калибровке) и определении фактической теплотворной способности (калорийности) должны использоваться совместимые единицы.
- Держатель образца
Держатель образца представляет собой открытый тигель из платины, кварца или подходящего сплава с металлом. Тигели из обычного металла должны быть термически обработаны в течение 24 ч при температуре 500 °C, чтобы гарантировать полное окисление капсул.
- Запальная проволока (проволока зажигания)
Запальная проволока должна быть длиной 100 мм с диаметром 0,16 мм или меньше, из ни- кель-хромового сплава (сортамент Chromel C), платины, стекловолокна или железной проволоки. Запальная проволока такой же длины или массы должна быть использована при проведении калибровки и определении теплоты сгорания.
- Цепь зажигания
Для осуществления зажигания требуется переменный или постоянный ток от 6 до 24 В. Понижающий трансформатор подключается к сети переменного тока, или для зажигания используются конденсаторы или батарейки.
- Бюретка
Бюретка используется для кислотного титрования и должна иметь цену деления, равную 0,1 мл (0,1 см3).
- Желатиновые капсулы или целлюлозные ленты
Желатиновые капсулы или целлюлозные ленты используются для минимизации испарения летучих образцов. Эти принадлежности не должны содержать галогенов.
- рН титраторы или вольтметры
рН титраторы или вольтметры могут использоваться для рН титрования промывочного раствора.
- Реактивы
- Вода для реактивов
Для подготовки реактивов и промывки внутренней части калориметрической бомбы должна использоваться вода, соответствующая требованиям электропроводности типа II (по ГОСТР 52501).
- Чистота реактивов
Для всех испытаний должны использоваться химикаты с квалификацией о. с. ч. (особо чистые с указанием количества неорганических примесей).
- Бензойная кислота, стандарт (C6H5-COOH)
При проведении испытаний используют бензойную кислоту, которая представляет собой чешуйки, кристаллы или пластинки квалификации НИСТ (Национального института стандартов и технологии США, NIST), или бензойную кислоту, калиброванную в соответствии со стандартным материалом НИСТ или по ГОСТ 147, ГОСТ 10521. Теплота сгорания бензойной кислоты, используемой при калибровочных расчетах, должна соответствовать сертифицированному значению.
- Кислотно-основные индикаторы метилоранж, метиловый красный, метиловый
фиолетовый
Данные индикаторы могут использоваться для титрования кислоты, образующейся в процессе сжигания. Для проведения калибровки и определения теплотворной способности должны использоваться такие же индикаторы.
- Кислород
Кислород не должен содержать легко воспламеняемых веществ. При проведении испытаний должен использоваться только кислород, произведенный из жидкого воздуха, с гарантируемой чистотой более 99,5 % (или по ГОСТ 147). Кислород, произведенный путем электролиза, может содержать небольшое количество водорода, что делает его непригодным без очистки путем пропускания над окисью меди при 500 °C.
- Стандартный раствор
Стандартным раствором является раствор натрия карбоната (Na2CO3) или другой подходящий стандартный раствор. Следует растворить в воде 3,76 г натрия карбоната, который сушился в течение 24 ч при 105 °C, и довести объем до 1 л (1 дм3). Один миллилитр этого раствора эквивалентен 4,2 Дж (1,0 кал) при кислотном титровании, когда весь промывочный раствор используется в качестве анализируемого образца. Альтернативно объем титранта должен корректироваться объемом промывочной фракции, которая используется в качестве анализируемого образца (см.