13
- требованиям, следует использовать новое среднее значение последних шести тестов по стандартизации.
- Обзор численных требований на каждой стадии повторных тестов по стандартизации приведен в таблице 3. Подобная таблица может быть создана для статического калориметра при использовании факторов, приведенных в 2.7.
- Проведение испытания образцов отходов
- Взвешивание образцов, предназначенных для испытания
Взвесить репрезентативную часть отходов с точностью до 0,1 мг и сжечь ее согласно рекомендациям производителей калориметров (минимум 0,4 г).
Примечание — Для образцов отходов, которые имеют высокое содержание золы или влаги или представляют собой образцы золы, которые не сгорают полностью, рекомендуется одна из следующих процедур:
- Для достижения хорошего воспламенения массу образца можно варьировать. Если масса варьируется, необходимо повторно откалибровать калориметр, чтобы теплоемкость базировалась на таком же приросте температуры, как и полученное значение для образца с новой массой.
- Известное количество бензойной кислоты может быть смешано с образцом в качестве дополнительного агента. При расчете теплотворной способности образца необходимо учитывать теплоту сгорания бензойной кислоты.
- Если обнаружено известное количество отложений, следует использовать рекомендуемое производителем постоянное значение поправки на образование кислоты или промывать внутреннюю часть бомбы дистиллированной водой, содержащей индикатор для титрования, до тех пор, пока в промывочных водах не останется кислоты. Следует ополоснуть только внешнюю часть капсулы с топливом, соблюдая осторожность, чтобы не затронуть остаток золы в капсуле с топливом. Титруют промывочные воды с использованием стандартного раствора в качестве предписанного реагента или pH-метра.
- Летучие компоненты должны взвешиваться в желатиновых капсулах или держателях образца, которые герметизируются целлюлозной лентой, не содержащей галогенов. Образцы, содержащие частицы металла, должны сжигаться в кварцевых капсулах.
- Следует проводить процедуры по стандартизации бомбы и наблюдению за температурой так, как описано в 10.3.2—10.4.2.
- Капсулу с топливом удаляют и высушивают на горячей пластине. Взвешивают капсулу с топливом, содержащим остаток золы, на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.
- Проведение расчетов
- Расчет исправления прироста температуры t проводят так, как показано в 10.4.1.
- Термохимическая коррекция (см. Х1).
Расчет для каждого теста проводят согласно следующему описанию:
е1 — поправка на теплоту образования HNO3 (см. X1.2).
Каждый миллилитр стандартного раствора натрия карбоната эквивалентен 4,2 Дж (1 кал). Эта поправка может рассматриваться в качестве постоянного значения.
е2 — поправка на теплоту сгорания проволоки для зажигания (см. X1.3).
е2 — 0,96 Дж/мм (0,23 кал/мм) или 5,9 Дж/мг (1,4 кал/мг) для сортимента проволоки из сплава хро- мель-константан № 34 (британский стандарт). Эта поправка может рассматриваться в качестве постоянного значения.
е2 — 1,13 Дж/мм (0,27 кал/мм) или 7,5 Дж/мг (1,8 кал/мг) для сортимента железной проволоки № 34 (британский стандарт).
е3 — коррекция разности между теплотой образования H2SO4 и теплотой образования HNO3, Дж (см. X1.2).