11
Примечание — Если промывка осуществляется для последующего элементного анализа, перед сборкой для проведения процедур стандартизации (калибровки) или анализа следует добавить в бомбу 5 мл (5 см3) 10 %-ного раствора натрия карбоната или требуемого количества другого раствора, более предпочтительного, чем 1 мл (1 см3) воды.
- Соединение измеряемого запального провода с терминалом зажигания производится в соответствии с руководством производителя (см. 6.8).
- Следует собрать бомбу и заполнить ее кислородом при постоянном давлении 3 МПа (30 атм). Более низкое давление может использоваться в том случае, если оно не будет приводить к неполному сгоранию, что становится очевидным при визуальном осмотре углеродистых остатков или факте образования угарного, а не углекислого газа. Давление должно оставаться одинаковым для каждой калибровки и каждого определения теплоты сгорания. Следует загружать кислород в бомбу медленно, чтобы порошкообразный материал не был унесен из держателя образца. Если давление превышает предписанное значение, следует разомкнуть соединения и выпустить газы из бомбы обычным образом, а затем убрать образец и сосуд с водой. Далее следует переместить сосуд, бомбу и воду калориметра под оболочку. Сборка аппарата закончена, и калориметр готов к работе. Начальная температура воды калориметра должна быть одинаковой для каждого определения и равна + 0,5 °C. Калориметр контролирует и определяет, насколько постоянными были условия работы калориметра в течение 30 с. Для адиабатических калориметров с микропроцессором требования к стабильным условиям лежат в диапазоне 10-3 °C, что означает 10-3 °С/с или лучше для изопериболического калориметра с микропроцессорным контролем.
Примечание — Регулировка температуры в начальном периоде гарантирует, что температура в конечном периоде будет немного ниже, чем температура оболочки изопериболических калориметров.
- Наблюдение за температурой
- Метод экстраполяции
Контроллер запускает зажигание, делает запись повышения температуры и корректирует повышение температуры при утечке тепла в соответствии с рекомендациями или предписаниями производителя инструмента. Контроллер может закончить тест, когда наблюдаемая тепловая кривая соответствует тепловой кривой производителя калориметра, которая позволяет провести экстраполяцию до заключительной температуры. Экстраполируемое повышение температуры должно иметь статистическую неопределенность максимально + 0,002 °С.
- Метод полной доводки
Контроллер запускает зажигание бомбы и записывает повышение температуры до тех пор, пока температура не стабилизируется в течение 30 с.
- Ручной метод полной доводки
Отмечают вручную время запуска зажигания а и температуру как ta. Для адиабатических калориметров последовательно записывают данные с интервалом не более 1 мин, пока разность между тремя или более парами последующих данных не будет одинаковой. Для изопериболических калориметров записывают ряд последовательных данных, пока разность между тремя или более парами последующих данных не будет одинаковой в пределах одного миллиградуса в минуту. Запись о времени стабилизации производят как с, а финальной температуры как tc, что является первым значением после того, как скорость изменения температуры становится постоянной.
- Следует открыть крышку и удалить бомбу. Затем следует снижать давление с такой постоянной скоростью, чтобы для выполнения процедуры потребовалось не менее одной минуты. Следует открыть бомбу и исследовать ее внутреннюю часть. Не полностью сгоревшие образцы или закопченные отложения являются признаками неполного сгорания, возможно, из-за высокого содержания золы или влаги или того и другого. В таких случаях результаты являются сомнительными и требуют вспомогательных веществ для сжигания, таких как этиленгликоль для соединений на водной основе или минеральное масло для соединений с высоким содержанием золы. Когда используются вспомогательные вещества для сжигания, следует убедиться, что высвобождение тепла при проведении испытаний соответствует руководству производителя калориметров. Следует отказаться от проведения испытаний, если обнаружены не полностью сгоревшие образцы или закопченные отложения. Следует использовать рекомендованные производителем постоянные значения для коррекции кислоты или промывать внутреннюю часть бомбы дистиллированной водой, содержащей кислотно-щелочной индикатор титрования, до тех пор, пока промывочные воды не будут освобождены от кислоты. Следует ополаскивать только внешнюю часть капсулы с топливом, соблюдая осторожность, чтобы не затронуть остаток золы в капсуле с топливом. Титруют промывочные воды с использованием стандартного раствора в качестве предписанного реагента или pH-метра.
Следует использовать рекомендуемые производителем постоянные величины или удалять, измерять или взвешивать куски не полностью сгоревшего запального провода, а далее вычитать полученные значения из первоначальной длины или массы для определения количества провода, израсходованного при зажигании. Перед взвешиванием провода с концов провода удаляют «шарики» окисленного металла. Если используется провод с хлопковыми нитями, используют рекомендованную производителем коррекцию калорий.