6
элементов.
Распределение частиц по размерам рассчитывают автоматически с помощью программного обеспечения.
- Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы
Лазерный дифрактометр, позволяющий анализировать размеры частиц в диапазоне от 1 до 150 мкм с пределом воспроизводимости не более 2 % и оснащенный компьютером со специальным программным обеспечением для обработки данных.
Весы лабораторные среднего класса точности, с пределами допускаемой абсолютной погрешности + 0,2 г.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с интервалом температур от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С.
Баня водяная.
Стаканы В-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.
Стекло химико-лабораторное (палочки) по ГОСТ 21400.
Пипетка Пастера.
Масло растительное рафинированное дезодорированное (подсолнечное, соевое, кукурузное).
- Выполнение измерений
Не менее 20 г анализируемой пробы разогревают на водяной бане до температуры 45 °С—50 °С. В стакан вместимостью 50 см3 наливают 40 г растительного масла с температурой 45 °С—50 °С. Затем вносят 1 г расплавленной массы и тщательно перемешивают стеклянной палочкой до состояния видимой гомогенности (однородности) без наличия осадка на дне стакана. Получившуюся суспензию берут пипеткой Пастера и вводят ее в жидкостный контур лазерного дифрактометра.
Введение пробы анализируемого продукта осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации применяемого лазерного дифрактометра и получают в автоматическом режиме распределение частиц по размерам в объемных долях, эквивалентных диаметрам частиц.
Для пробы продукта, введенной в измерительный контур дифрактометра, проводят не менее пяти измерений объемной доли частиц не более 35 мкм (степени измельчения).
- Обработка результатов измерений
Результаты измерений получают в графическом и цифровом видах.
Результаты измерений в графическом виде представлены кривыми дифференциального и интегрального распределения частиц по размерам.
Результаты измерений в цифровом виде представлены таблицей с указанием эквивалентных диаметров частиц и соответствующих этим диаметрам объемных долей частиц, меньших нормированного количества.
Кроме того, указывают характерные для всего распределения размеры частиц, которые соответствуют объемным долям 10 %, 50 % и 90 %.
Для этих точек установлены коэффициенты вариации в условиях повторяемости, значения которых удовлетворяют требованиям пригодности лазерных дифрактометров при их эксплуатации. При повторности не менее пяти коэффициенты вариации для долей 10 % и 90 % должны быть не более 5 %, а для доли 50 % — не более 3 %.
Для удобства оценки степени измельчения конкретного продукта выбирают специальные контрольные точки (например, для шоколада размер частиц до 35 мкм) и по доле частиц меньше данного размера оценивают степень измельчения.
Определяют коэффициенты вариации для размеров частиц в середине и на краях распределения размеров частиц (Х50 Х10 Х90). Если полученные коэффициенты вариации не превышают допустимые значения (для Х50 — 3 %, для Х10 — 5 %, для Х90 — 5 %), то за результат измерений принимают среднеарифметическое значение из всех проведенных измерений объемной доли частиц не более 35 мкм (степень измельчения).
Если полученные коэффициенты вариации превышают допустимые значения, измерения повторяют по 8.3.
Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости: абсолютное расхождение между двумя параллельными результатами измерений объемной доли частиц не более 35 мкм (степени измельчения), полученными в условиях повторяемости (ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-6), при доверительной вероятности 95 % не превышает предела повторяемости (сходимости), указанного в таблице 1.