ГОСТ Р 54686—2011
Полученный раствор хранят в холодильнике при температуре от 3 °С до 8 °С в течение 1 мес.
9.3 Приготовление смеси хлороформа и этилового спирта в объемном соотношении 95:5
В мерную колбу вместимостью 1000 см
3
помещают 50 см
3
этилового спирта. Объем раствора до-
водят до метки хлороформом и перемешивают.
9.4 Экстракция жира из кондитерских изделий и кондитерских полуфабрикатов
Массу анализируемой пробы рассчитывают так, чтобы она содержала от 1 до 3 г жира.
Измельченную анализируемую пробу взвешивают с записью результата в граммах до третьего де-
сятичного знака, помещают в патрон из фильтровальной бумаги, который сворачивают таким образом,
чтобы предотвратить переход анализируемой пробы в раствор. Патрон с образцом помещают в прибор
Сокслета и проводят экстракцию смесью хлороформ — этиловый спирт в соотношении 95:5 в тече-
ние 5 ч.
После экстракции раствор жира выпаривают с помощью ротационного испарителя при темпера-
туре от 40 °С до 70 °С.
Оставшийся в колбе жир сушат при температуре от 60 °С до 70 °С на водяной бане до постоянной
массы, затем охлаждают в эксикаторе 20 мин и взвешивают колбу с записью результата в граммах до
третьего десятичного знака для определения массы экстрагированного жира.
9.5 Получение метиловых эфиров жирных кислот
Пробу полученного расплавленного жира перемешивают до равномерного распределения.
В стеклянную пробирку вносят стеклянной палочкой 15—20 мг жира, растворяют его в 9,5 см
3
гексана.
В полученный раствор пипеткой добавляют 0,5 см
3
раствора метилата натрия в абсолютном метаноле
молярной концентрацией 2 моль/дм
3
. Реакционную смесь интенсивно перемешивают в течение 2 мин,
затем отстаивают 5 мин. Декантируют верхний слой, содержащий метиловые эфиры.
Готовый раствор хранят в холодильнике не более суток.
9.6 Подготовка хроматографа к измерению
Подключение хроматографа к сети, подготовку и установку колонок и вывод прибора на режим
выполняют согласно инструкциям по монтажу и наладке хроматографа.
10 Проведение измерений
На хроматографе устанавливают следующие условия анализа:
- температура инжектора — 250 °С;
- режим программирования термостата — от 50 °С до 240 °С со скоростью 10 °С/мин;
- температура детектора — 290 °С;
- скорость потока газа-носителя (азот или гелий) — от 1 до 5 см
3
/мин.
Проводят холостой опыт с гексаном, при этом на хроматограмме не должно быть посторонних
пиков. Холостой опыт повторяют после анализа каждых десяти испытуемых проб.
Микрошприцем вводят в испаритель хроматографа 1 мм
3
раствора метиловых эфиров кислот,
запускают программу изменения температуры термостата и записи данных. Пример типичной хромато-
граммы, полученной при рекомендуемых условиях, приведен в приложении Б.
После разделения метиловых эфиров жирных кислот проводят идентификацию по времени вы-
хода метиловых эфиров жирных кислот при анализе стандартной смеси метиловых эфиров жирных
кислот.
11 Обработка результатов
4
Массовую долю метилового эфира каждой жирной кислоты рассчитывают путем определения
скорректированной площади соответствующего пика относительно суммы скорректированных площа-
дей всех пиков с учетом поправочного коэффициента для компенсации отклика ПИД на соответствую-
щий компонент — метиловый эфир жирной кислоты.