ГОСТ Р 54686—2011
Микрошприц вместимостью 10 мм
3
.
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсо-
лютной погрешности ±0,2 мг.
Ротационный испаритель с диапазоном скорости вращения колбы от 5 до 100 об/мин, диапазоном
температуры нагрева бани от 20 °С до 100 °С.
Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100 °С с погрешностью не более
±2 °С.
Аппарат Сокслета, состоящий из:
- насадки НЭТ-250 ТС по ГОСТ 25336;
- холодильника ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336;
- колбы П-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.
Пипетка 1(2,3)-1(2)-1(2)-1; 1(2,3)-1(2) по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.
Пробирка П-4-10-14/23 ХС со шлифом и пластмассовой пробкой по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770.
Воронка лабораторная В-25-38 ХС или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.
Колба К-1-1000-29/32 ТС-2 по ГОСТ 25336.
Колба К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, с интервалом температур от 0 °С до 100 °С и
ценой деления 0,5 °С.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора водорода
типа СГС-2.
Воздух класса 0 по ГОСТ 17433.
Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч., или гелий (сжатый), тщательно просушен-
ный, с содержанием кислорода менее 10 мг/кг.
Натрий металлический по ГОСТ 3273.
Окись кальция по ГОСТ 8677, ч.д.а.
Метилат натрия, ч.д.а., раствор в метаноле 30 %.
Гексан для хроматографии, ос.ч.
Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч., для получения абсолютно сухого метилового спирта и метиловых
эфиров жирных кислот.
Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический
по ГОСТ Р 55878.
Стандартная смесь метиловых эфиров жирных кислот.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метроло-
гическими и техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных.
9 Подготовка к измерению
9.1 Приготовление абсолютного метанола
В колбе вместимостью 500 см
3
взвешивают (30 ± 1) г окиси кальция, добавляют 250 см
3
метано-
ла и кипятят с обратным холодильником типа ХШ в течение 6—8 ч. Затем метанол перегоняют в пере-
гонном аппарате при температуре 64,7 °С.
9.2 Приготовление раствора метилата натрия в абсолютном метаноле концентрацией
2 моль/дм
3
3
Взвешивают 2,7 г метилата натрия или 1,15 г металлического натрия в стаканчике для взвешива-
ния. Результат записывают в граммах до второго десятичного знака.
В мерную колбу вместимостью 25 см
3
наливают 10—12 см
3
абсолютного метанола, добавляют
метилат натрия или осторожно вносят маленькими кусочками натрий и перемешивают до полного рас-
творения. После перемешивания раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят абсолют-
ным метанолом до метки.